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[求助]
若只能用紫外分光光度測(cè)廢水及污泥中重金屬 求測(cè)定方法步驟~~謝謝各位前輩
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我們實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有原子吸收計(jì)，所以只能用紫外分光光度計(jì)測(cè)污泥樣品中重金屬 初來(lái)乍到 沒(méi)什么經(jīng)驗(yàn) 也沒(méi)多少資料書籍可參考 手頭只有《環(huán)境監(jiān)測(cè)》《水和廢水監(jiān)測(cè)分析》 求助各位前輩 污泥消解完畢 用分光光度計(jì)測(cè)重金屬離子 鎳 鉻 銅這三種重金屬 可有標(biāo)準(zhǔn)及方法步驟（而且我不知道加什么試劑來(lái)顯色） ~~~再次萬(wàn)分感謝各位前輩了！ |
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6樓2012-10-24 20:43:27
【答案】應(yīng)助回帖
蘇拉的故事(金幣+8): 謝謝~ 2011-10-09 20:47:48
2樓2011-10-09 14:31:40
maomaochongabc
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3樓2011-10-09 14:44:21
nanerlong
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【答案】應(yīng)助回帖
蘇拉的故事(金幣+11): 謝謝~可測(cè)鎳的范圍不包括污泥和廢水中鎳啊 可行么 2011-10-10 09:35:37
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丁二酮肟分光光度法測(cè)定鎳量 1 主題內(nèi)容與試用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用丁二酮肟分光光度法測(cè)定鎳量。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于生鐵、鐵粉、碳素鋼、合金鋼中鎳量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.032％～2.00％。 2 方法提要 試樣經(jīng)酸溶解，高氯酸冒煙氧化鉻至六價(jià)，以酒石酸鈉掩蔽鐵，在強(qiáng)堿性介質(zhì)中，以過(guò)硫酸銨為氧化劑，鎳與丁二酮肟生成紅色絡(luò)合物，測(cè)量其吸光度。 移取液中錳量大于1.5mg，銅量大于0.2mg，鈷量大于0.1mg干擾測(cè)定。 3 試劑 3.1 乙醇（95％以上） 3.2 高氯酸（1.67g/mL） 3.3 硝酸（2+3） 3.4 鹽酸－硝酸混和酸：將一份鹽酸（1.19g/mL）、一份硝酸（1.42g/mL）和二份水相混和 3.5 酒石酸鈉溶液（30％） 3.6 氫氧化鈉溶液（10％） 3.7 丁二酮肟溶液（1％）：用乙醇（3.1）配制 3.8 過(guò)硫酸銨溶液（4％） 3.9 鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液 3.9.1 稱取0.1000g純鎳（99.99％以上）置于150mL錐形瓶中，加20mL硝酸（3.3）,加熱溶解后，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100ug鎳。 3.9.2 稱取25.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.9.1），置于250mL容量瓶中，加5mL硝酸（3.3），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10ug鎳。 4 分析步驟 4.1 試樣量 按表1稱取試樣。 鎳量％ 試樣量g 0.03～0.10 0.5000 >0.10～0.50 0.200 >0.50～2.00 0.1000 4.2 空白試驗(yàn) 隨同試樣作空白試驗(yàn)。 4.3 測(cè)定 4.3.1 將試樣（4.1）置于150mL錐形瓶中，加5～10mL硝酸（3.3）或鹽酸－硝酸混和酸（3.4），加熱溶解后，加3～5mL高氯酸（3.2），蒸發(fā)至冒高氯酸煙氧化鉻呈六價(jià)，稍冷。 4.3.2 加少量水使鹽類溶解，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。如有沉淀干過(guò)濾除去。 移取10.00mL試液二份，分別置于50mL容量瓶中，分別按4.3.2.1和4.3.2.2進(jìn)行。 4.3.2.1 顯色液：加10mL酒石酸鈉溶液、10mL氫氧化鈉溶液、2mL丁二酮肟溶液和5mL過(guò)硫酸銨溶液，每加一種試劑后均要混勻，用水稀釋至刻度，混勻。 4.3.2.2 參比液：加10mL酒石酸鈉溶液、10mL氫氧化鈉溶液、2mL乙醇、5mL過(guò)硫酸銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。 4.3.3 放置10～20分鐘后將部分溶液移入2或3cm吸收皿中，以參比液為參比，在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)530nm處，測(cè)量其吸光度。減去空白試驗(yàn)的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鎳量。 4.4 工作曲線的繪制 移取0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于50mL容量瓶中，按4.3.2.1顯色，以試劑空白為參比按4.3.3測(cè)量其吸光度。以鎳量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。 5 分析結(jié)果的計(jì)算 按下式計(jì)算鎳的百分含量： Ni(%)=m1*V*100/m*V1 式中： V－－試液總體積mL V1－－分取試液體積mL m1－－從工作曲線上查得的鎳量g m－－試樣量g |
4樓2011-10-09 17:02:54
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