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[求助]
若只能用紫外分光光度測廢水及污泥中重金屬 求測定方法步驟~~謝謝各位前輩
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我們實驗室沒有原子吸收計，所以只能用紫外分光光度計測污泥樣品中重金屬 初來乍到 沒什么經(jīng)驗 也沒多少資料書籍可參考 手頭只有《環(huán)境監(jiān)測》《水和廢水監(jiān)測分析》 求助各位前輩 污泥消解完畢 用分光光度計測重金屬離子 鎳 鉻 銅這三種重金屬 可有標準及方法步驟（而且我不知道加什么試劑來顯色） ~~~再次萬分感謝各位前輩了！ |
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8樓2016-07-13 16:11:47
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3樓2011-10-09 14:44:21
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【答案】應助回帖
蘇拉的故事(金幣+11): 謝謝~可測鎳的范圍不包括污泥和廢水中鎳啊 可行么 2011-10-10 09:35:37
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丁二酮肟分光光度法測定鎳量 1 主題內容與試用范圍 本標準規(guī)定了用丁二酮肟分光光度法測定鎳量。 本標準適用于生鐵、鐵粉、碳素鋼、合金鋼中鎳量的測定。測定范圍：0.032％～2.00％。 2 方法提要 試樣經(jīng)酸溶解，高氯酸冒煙氧化鉻至六價，以酒石酸鈉掩蔽鐵，在強堿性介質中，以過硫酸銨為氧化劑，鎳與丁二酮肟生成紅色絡合物，測量其吸光度。 移取液中錳量大于1.5mg，銅量大于0.2mg，鈷量大于0.1mg干擾測定。 3 試劑 3.1 乙醇（95％以上） 3.2 高氯酸（1.67g/mL） 3.3 硝酸（2+3） 3.4 鹽酸－硝酸混和酸：將一份鹽酸（1.19g/mL）、一份硝酸（1.42g/mL）和二份水相混和 3.5 酒石酸鈉溶液（30％） 3.6 氫氧化鈉溶液（10％） 3.7 丁二酮肟溶液（1％）：用乙醇（3.1）配制 3.8 過硫酸銨溶液（4％） 3.9 鎳標準溶液 3.9.1 稱取0.1000g純鎳（99.99％以上）置于150mL錐形瓶中，加20mL硝酸（3.3）,加熱溶解后，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100ug鎳。 3.9.2 稱取25.00mL鎳標準溶液（3.9.1），置于250mL容量瓶中，加5mL硝酸（3.3），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10ug鎳。 4 分析步驟 4.1 試樣量 按表1稱取試樣。 鎳量％ 試樣量g 0.03～0.10 0.5000 >0.10～0.50 0.200 >0.50～2.00 0.1000 4.2 空白試驗 隨同試樣作空白試驗。 4.3 測定 4.3.1 將試樣（4.1）置于150mL錐形瓶中，加5～10mL硝酸（3.3）或鹽酸－硝酸混和酸（3.4），加熱溶解后，加3～5mL高氯酸（3.2），蒸發(fā)至冒高氯酸煙氧化鉻呈六價，稍冷。 4.3.2 加少量水使鹽類溶解，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。如有沉淀干過濾除去。 移取10.00mL試液二份，分別置于50mL容量瓶中，分別按4.3.2.1和4.3.2.2進行。 4.3.2.1 顯色液：加10mL酒石酸鈉溶液、10mL氫氧化鈉溶液、2mL丁二酮肟溶液和5mL過硫酸銨溶液，每加一種試劑后均要混勻，用水稀釋至刻度，混勻。 4.3.2.2 參比液：加10mL酒石酸鈉溶液、10mL氫氧化鈉溶液、2mL乙醇、5mL過硫酸銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。 4.3.3 放置10～20分鐘后將部分溶液移入2或3cm吸收皿中，以參比液為參比，在分光光度計上于波長530nm處，測量其吸光度。減去空白試驗的吸光度，從工作曲線上查出相應的鎳量。 4.4 工作曲線的繪制 移取0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL鎳標準溶液，分別置于50mL容量瓶中，按4.3.2.1顯色，以試劑空白為參比按4.3.3測量其吸光度。以鎳量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。 5 分析結果的計算 按下式計算鎳的百分含量： Ni(%)=m1*V*100/m*V1 式中： V－－試液總體積mL V1－－分取試液體積mL m1－－從工作曲線上查得的鎳量g m－－試樣量g |
4樓2011-10-09 17:02:54
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