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muxiachuixue木蟲 (正式寫手)
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[求助]
HPLC 樣品咋被沖下來了？
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如題，小弟最近用分析HPLC來制備，10mg樣品溶解到0.4ml的流動(dòng)相（55%甲醇：45%水）里，每次進(jìn)針15uL，主峰在15min左右出峰，但2~5min會(huì)出現(xiàn)很高的雜峰（和主峰差不多高），我把這些雜峰收集（未濃縮），進(jìn)樣發(fā)現(xiàn)有主峰！難道是樣品直接被沖下來了？如何避免？（如果是進(jìn)樣量太大，那為何第二張圖2~5min還是有不規(guī)則的雜峰？） 樣品進(jìn)樣 雜峰收集進(jìn)樣 |
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jianhuilcn 
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3樓2011-10-17 09:42:57
yukepotato
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2樓2011-10-17 09:30:02
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【答案】應(yīng)助回帖
muxiachuixue(金幣+2): 2011-10-17 15:08:44
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仔細(xì)看了你的圖后，我認(rèn)為你分析的有偏差！ 1 前5分鐘的可以視為溶劑峰， 2 你制備可能沒有問題，但是你說的制備的前5分鐘內(nèi)有主峰是錯(cuò)誤的，因?yàn)榈谝粡垐D主峰響應(yīng)值為1600mv，而第二張圖是8mv，考慮很有可能是你沒有洗針洗干凈。 3 你好好對(duì)比下，第二張圖和第一張圖實(shí)際上是一模一樣的，包括前五分鐘也都是。 4所以，很有可能就是溶劑峰就那樣，至于是不是這樣，進(jìn)一針溶媒即可！ 但，絕對(duì)不可能前面出現(xiàn)的東西，制備后卻在后面出現(xiàn)，不可能的！ |
4樓2011-10-17 14:45:50
muxiachuixue
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5樓2011-10-17 15:01:38
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