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shihanchao銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
用H2直接還原鎳
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| 我想采用浸漬-還原的方法在納米顆粒上還原出鎳來(lái)，我看著文獻(xiàn)上先說(shuō)在HNO3浸泡30min,然后再NaOH溶液浸泡2-4h,然后再Ni(NO3)2溶液中浸泡幾個(gè)小時(shí)，然后在H2中400-800鍍還原就可以生成鎳了。是不是這個(gè)方法對(duì)在各種溶液中浸泡的時(shí)間都有要求？并且如何驗(yàn)證Ni的生成？通過(guò)XRD可以驗(yàn)證嗎？ |
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2樓2011-10-19 18:46:54
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3樓2011-10-19 18:50:31
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【答案】應(yīng)助回帖
shihanchao(金幣+2): 我是直接在氬氣氫氣中500°還原？是溫度不夠嗎？還是應(yīng)該先加熱一段時(shí)間，再還原。你說(shuō)的負(fù)載，0.5M/L的Ni(NO3)2不小吧 2011-10-20 16:38:50
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回復(fù) zhangwenggui330 人家用的是ni浸漬的，會(huì)是別的納米顆粒？另外TEM就只能看顆粒的形態(tài)？ 我敢肯定的說(shuō)XRD一定能做出來(lái)，1.樓主的ni的浸漬量肯定不會(huì)少 （做ni 怎么樣其負(fù)載量也不會(huì)小）2.Ni的納米顆粒估計(jì)不會(huì)小到XRD都檢測(cè)不出來(lái)吧，一般都是這樣啊 ，當(dāng)然也有人說(shuō)自己合成的Ni是多么小 |
4樓2011-10-20 07:38:37
hzblycfe
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【答案】應(yīng)助回帖
shihanchao(金幣+5): 我的是0.5.M/L的Ni(no3)2,做過(guò)XRD，沒(méi)有峰，所以再想是不是濃度的問(wèn)題和在Hno3和NaOH的沾的時(shí)間太短的緣故。我在HNo3中是05.-1小時(shí)，NaOH是兩個(gè)小時(shí)，Ni(NO3)2是兩個(gè)小時(shí)。是不是只用HNO3就行？ 2011-10-20 19:51:28
| 盡管你沒(méi)有說(shuō)你的理論的負(fù)載量（載體是什么？多少克，自己算），肯定不會(huì)偏小至XRD都檢測(cè)不出的。溫度做的比我的高一些，但應(yīng)該也不是問(wèn)題，可以做一個(gè)XRD試試看，反正也不貴。有沒(méi)有做過(guò)反應(yīng)啊？ |
5樓2011-10-20 19:05:42
6樓2011-10-20 22:15:29
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【答案】應(yīng)助回帖
shihanchao(金幣+4): 焙燒的話在氬氣中可以嗎？因?yàn)槲业奶沾煞勰┖苋菀妆谎趸?2011-10-21 16:30:41
shihanchao(金幣+4): 還有一個(gè)問(wèn)題，就是在各種酸和堿處理后的話，需要清洗嗎？還有納米顆粒在硝酸鹽中浸泡一段時(shí)間后，是直接干燥，還是把納米顆粒和溶液分離后再水洗干燥 2011-10-21 16:35:51
shihanchao(金幣+4): 配少的話在氬氣可以嗎、？因?yàn)槲业奶沾刹牧?00度左右就被氧化了，還有500°溫度夠嗎 2011-10-24 22:19:44
shihanchao(金幣+4): 還有一個(gè)問(wèn)題，就是在各種酸和堿處理后的話，需要清洗嗎？還有納米顆粒在硝酸鹽中浸泡一段時(shí)間后，是直接干燥，還是把納米顆粒和溶液分離后再水洗干燥 2011-10-21 16:35:51
shihanchao(金幣+4): 配少的話在氬氣可以嗎、？因?yàn)槲业奶沾刹牧?00度左右就被氧化了，還有500°溫度夠嗎 2011-10-24 22:19:44
| 浸漬完的催化劑都要經(jīng)過(guò)焙燒的吧，碳酸鹽和硝酸鹽不能直接還原的，鎳晶粒的大小是可以通過(guò)XRD測(cè)出來(lái)的，幾個(gè)納米的鎳晶粒均可以測(cè)出來(lái)。 |
7樓2011-10-21 08:34:19
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| 陶瓷粉末不知是啥材料的，是不是因?yàn)槟愕妮d體是納米級(jí)單質(zhì)導(dǎo)致能量高，我們用的都是用的氧化鋁，普通的鋁鈣本身就是氧化物。不行你就試試吧，或許氧化后也能被還原出來(lái)，個(gè)人認(rèn)為在無(wú)氧的環(huán)境下是燒不成氧化物的，應(yīng)該是還原不出鎳晶粒的。 |
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shihanchao8樓2011-10-24 09:35:22
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| 浸泡后應(yīng)該直接干燥。用水洗不知是何目的，一些酸和堿在焙燒過(guò)程中差不多都能除去了，估計(jì)也就變成一些酸性和堿性的氧化物了，如氧化鈉一類的，你也可以在焙燒后水洗除去再干燥，你現(xiàn)在干燥的話，浸漬的工作不就白費(fèi)了么？ |
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9樓2011-10-24 09:42:03
shihanchao
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10樓2011-10-24 15:56:47
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