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shihanchao銅蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
用H2直接還原鎳
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| 我想采用浸漬-還原的方法在納米顆粒上還原出鎳來(lái)，我看著文獻(xiàn)上先說(shuō)在HNO3浸泡30min,然后再NaOH溶液浸泡2-4h,然后再Ni(NO3)2溶液中浸泡幾個(gè)小時(shí)，然后在H2中400-800鍍還原就可以生成鎳了。是不是這個(gè)方法對(duì)在各種溶液中浸泡的時(shí)間都有要求？并且如何驗(yàn)證Ni的生成？通過(guò)XRD可以驗(yàn)證嗎？ |
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3樓2011-10-19 18:50:31
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2樓2011-10-19 18:46:54
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【答案】應(yīng)助回帖
shihanchao(金幣+2): 我是直接在氬氣氫氣中500°還原？是溫度不夠嗎？還是應(yīng)該先加熱一段時(shí)間，再還原。你說(shuō)的負(fù)載，0.5M/L的Ni(NO3)2不小吧 2011-10-20 16:38:50
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回復(fù) zhangwenggui330 人家用的是ni浸漬的，會(huì)是別的納米顆粒？另外TEM就只能看顆粒的形態(tài)？ 我敢肯定的說(shuō)XRD一定能做出來(lái)，1.樓主的ni的浸漬量肯定不會(huì)少 （做ni 怎么樣其負(fù)載量也不會(huì)�。�2.Ni的納米顆粒估計(jì)不會(huì)小到XRD都檢測(cè)不出來(lái)吧，一般都是這樣啊 ，當(dāng)然也有人說(shuō)自己合成的Ni是多么小 |
4樓2011-10-20 07:38:37
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【答案】應(yīng)助回帖
shihanchao(金幣+5): 我的是0.5.M/L的Ni(no3)2,做過(guò)XRD，沒(méi)有峰，所以再想是不是濃度的問(wèn)題和在Hno3和NaOH的沾的時(shí)間太短的緣故。我在HNo3中是05.-1小時(shí)，NaOH是兩個(gè)小時(shí)，Ni(NO3)2是兩個(gè)小時(shí)。是不是只用HNO3就行？ 2011-10-20 19:51:28
| 盡管你沒(méi)有說(shuō)你的理論的負(fù)載量（載體是什么？多少克，自己算），肯定不會(huì)偏小至XRD都檢測(cè)不出的。溫度做的比我的高一些，但應(yīng)該也不是問(wèn)題，可以做一個(gè)XRD試試看，反正也不貴。有沒(méi)有做過(guò)反應(yīng)�。� |
5樓2011-10-20 19:05:42
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