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蘇拉的故事

金蟲 (正式寫手)

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[求助] 分光光度計測鉻離子加熱蒸發(fā)氯仿這一步怎么會出現(xiàn)顏色呢正常么~謝謝大家啊

我按國標(biāo) 分光光度法測重金屬鉻  先是準(zhǔn)備測標(biāo)曲的  按如下的6.5配制一系列水樣（只含重鉻酸鉀）測標(biāo)準(zhǔn)曲線。按6.1處理了配制水樣之后放在電爐子上煮沸讓氯仿蒸發(fā)，可是為什么原先沒有顏色的水樣在加熱后變成暗紅色（貌似銅鐵試劑的顏色）導(dǎo)致了后面6.2加高錳酸鉀這一步處理受影響分辨不出顏色而且上分光光度計測試的時候  數(shù)據(jù)很不好
請問為什么加熱會出現(xiàn)干擾顏色呢正常么而且出現(xiàn)渣滓需要過濾么
水質(zhì) 總鉻的測定[GB 7466—87]

高錳酸鉀氧化------ 二苯碳酰二肼分光光度法

l 范圍
1.1  本方法適用于地面水和工業(yè)廢水中總鉻的測定
1.2  測定范圍
試份體積為50mL使用光程長為30mm的比色皿本方法的最小檢出量為0.2微克鉻，最低檢出濃度為0.004mg/L，使用光程為10mm的比色皿，測定上限濃度為1.0mg/L 。
1.3 干擾
鐵含量大于1mg/L顯黃色，六價鉬和汞也和顯色劑反應(yīng)，生成有色化合物，但在本方法的顯色酸度下，反應(yīng)不靈敏，鉬和汞的濃度達(dá)200mg/L不干擾測定。釩有干擾，其含量高于4mg/L時即干擾顯色。但釩與顯色劑反應(yīng)后10min可自行褪色。
2  原理
總鉻的測定是將三價鉻氧化成六價鉻后，用二苯碳酰二肼分光光度法測定，當(dāng)鉻含量高
時(大于1mg/L) 也可采用硫酸亞鐵銨滴定法。
在酸性溶液中，試樣的三價鉻被高錳酸鉀氧化成六價鉻，六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生
成紫紅色化合物，于波長540nm處進行分光光度測定。
過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，而過量的亞硝酸鈉又被尿素分解。
3  試劑
測定過程中，除非另有說明，均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水或
同等純度的水，所有試劑應(yīng)不含鉻。
3.1  丙酮(C3H6O)
3.2  硫酸(H2SO4 密度1.84g/mL 優(yōu)級純)
3.2.1  1+l硫酸溶液
將硫酸3.2緩緩加入到同體積的水中混勻
3.3  磷酸 1+1溶液
將磷酸(H3PO4 密度1.69g/mL優(yōu)級純)與水等體積混合
3.4  硝酸(HNO3 密度1.42g/mL優(yōu)級純)
3.5  氯仿(CHCl3)
3.6  高錳酸鉀 40g/L溶液
稱取高錳酸鉀(KMnO4)4g 在加熱和攪拌下溶于水最后稀釋至100mL
3.7尿素 200g/L溶液
稱取尿素[(NH2)2CO]20g 溶于水并稀釋至100mL
3.8亞硝酸納 20g/L溶液
稱取亞硝酸鈉(NaNO2)2g 溶于水并稀釋至100mL
3.9  氫氧化銨 1+1溶液
氨水(NH3 H2O密度 0.90g/mL)與等體積水混合
3.10 銅鐵試劑 50g/L溶液
稱取銅鐵試劑[C6H5N(NO)ONH4]5g 溶于冰水中并稀釋至100mL 臨用時新配
3.11 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 0.1000g/L
稱取于110度干燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7 優(yōu)級純)0.2829（0.0001g）用水溶解后移入
1000mL容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線搖勻此溶液1mL含0.10mg鉻
3.12 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 1mg/L
吸取5.00mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(3.11)置于500mL 容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線搖勻此溶液
1mL含1.00微克鉻使用當(dāng)天配制
3.13  鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 5.00mg/L
   吸取 25.00mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(3.11) 置于 500mL 容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線搖勻此
溶液1mL含5.00微克鉻使用當(dāng)天配制
3.14  顯色劑二苯碳酰二肼 2g/L丙酮溶液
稱取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g 溶于50mL丙酮(3.1)中加水稀釋至100mL 搖勻
貯于棕色瓶置冰箱中色變深后不能使用
4  試樣制備
實驗室樣品應(yīng)該用玻璃瓶采集采集時加入硝酸調(diào)節(jié)樣品pH值小于2 在采集后盡快
測定如放置不得超過24h
5 儀器
  一般實驗室儀器和：
5.1分光光度計
   注所有玻璃器皿內(nèi)壁須光潔以免吸附鉻離子不得用重鉻酸鉀洗液洗滌可用硝酸硫酸混合液或合成洗滌劑洗滌洗滌后要沖洗干凈
6 操作步驟
6.1  樣品的預(yù)處理
6.1.1  一般清潔地面水可直接用高錳酸鉀氧化后測定
6.1.2  硝酸—硫酸消解：樣品中含有大量的有機物時，需進行消解處理。
取50.0mL 或適量樣品(含鉻少于50微克)置100mL燒杯中加入5mL硝酸(3.4)和3mL
硫酸(3.2)蒸發(fā)至冒白煙如溶液仍有色再加入5mL硝酸(3.4)重復(fù)上述操作至溶液清澈冷卻。
用水稀釋至10mL用氫氧化銨溶液(3.9)中和至pH為l~2移入50mI容量瓶中用水稀
釋至標(biāo)線搖勻供測定
6.1.3  銅鐵試劑—氯仿萃取除去鉬、釩、鐵、銅
取50.0mL或適量樣品(鉻含量少于50微克)置100mL分液漏斗中，用氫氧化銨溶液(3.9)
調(diào)至中性(加水至50mL)。加入3mL硫酸溶液(3.2.1)。
用冰水冷卻后，加入5mL銅鐵試劑(3.10)后振搖1min 置冰水中冷卻2min 每次用5mL
氯仿(3.5)共萃取三次棄去氯仿層
將水層移入錐形瓶中，用少量水洗滌分液漏斗，洗滌水亦并入錐形瓶中，加熱煮沸，使
水層中氯仿?lián)]發(fā)后，按6.1.2和6.2處理。
6.2  高錳酸鉀氧化三價鉻
6.2.1  取50.0mL 或適量(鉻含量少于50ìg)樣品或經(jīng)6.1.2 6.1.3處理的試樣置于150mL錐
形瓶中用氫氧化銨溶液(3.9)或硫酸溶液(3.2.1)調(diào)至中性加入幾粒玻璃珠加入 0.5mL 硫
酸溶液(3.2.1) 0.5mL 磷酸溶液(3.3)(加水至 50mL) 搖勻加 2 滴高錳酸鉀溶液(3.6) 如紫  2
紅色消褪則應(yīng)添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色加熱煮沸至溶液體積約剩20mL
取下冷卻加入 lmL 尿素溶液(3.7)搖勻用滴管滴加亞硝酸鈉溶液(3.8) 每加一滴充分
搖勻至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去稍停片刻待溶液內(nèi)氣泡逸出轉(zhuǎn)移至 50mL 比色管
中
   注也可用疊氮化納還原過量的高錳酸鉀即在氧化步驟完成后取下趁熱逐滴加入濃度為 2g/L
的疊氮化鈉溶液每加一滴立即搖勻煮沸重復(fù)數(shù)次至紫紅色完全褪去繼續(xù)煮沸 1min 警告疊氯
化鈉是易爆危險品
         如樣品中含有少量鐵(Fe
3
)干擾測定可將6.2.1中加入0.5mL硫酸(3.2.1) 0.5mL磷酸溶液(3.3)
改為加入 1.5mL磷酸溶液(3.3)
6.3  測定
取50mL或適量(含鉻量少于50ìg)經(jīng)6.2步驟處理的試份置50mL比色管中用水稀釋至
刻線加入2mL顯色劑(3.14) 搖勻 l0min后在540nm波長下用10或30mm 光程的比
色皿以水做參比測定吸光度減去空白試驗吸光度從校準(zhǔn)曲線(6.5)上查得鉻的含量
6.4  空白試驗
按與試樣完全相同的處理步驟進行空白試驗僅用50mL 水代替試樣
6.5  校準(zhǔn)
向一系列150mL 錐形瓶中分別加入0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00和10.00mL
鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12 或 3.13) 用水稀釋至 50mL 然后按照測定試樣的步驟(6.1 6.2 6.3)進行
處理
從測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后繪制以含鉻量對吸光度的曲線
7  結(jié)果計算
總鉻含量c1(mg/L)按式(1)計算
   1 1 ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ =
V
m c
式中 m——從校準(zhǔn)曲線上查得的試份中含鉻量 ìg
   V——試份的體積 mL
鉻含量低于0.1mg/L 結(jié)果以三位小數(shù)表示六價鉻含量高于0.1mg/L 結(jié)果以三位有效
數(shù)字表示
8  精密度和準(zhǔn)確度
七個實驗室測定合格0.080mg/L的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液按6.2步驟測定結(jié)果如下
8.1  重復(fù)性
實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1
8.2  再現(xiàn)性
實驗空間總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4
8.3  準(zhǔn)確度
相對誤差為-0.75

回復(fù)此樓

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