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2006201619銅蟲 (正式寫手)
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[求助]
求助氣相色譜可以測(cè)混合物的濃度嗎？
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| 比如甲醇和甲基丙烯醛的混合物，測(cè)甲基丙烯醛的濃度？謝謝 |
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【答案】應(yīng)助回帖
2006201619(金幣+3, 博學(xué)EPI+1): 答非所問 2011-10-22 08:39:57
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將稍過量的溴丁烷[溴丁烷:甲基咪唑=1.1(摩爾比)]逐滴加入置于冰水浴中的N-甲基咪唑中，并不斷攪拌，回流. 滴加過程中，溶液由無色逐漸變?yōu)榈S色，滴加完畢繼續(xù)攪拌、回流40 min 左右，之后在318 K 左右的水浴中反應(yīng)12 h，上層為少量的未反應(yīng)的原料，下層為產(chǎn)品. 將生成物在353 K 下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，產(chǎn)品于353 K 真空干燥24 h，即得到產(chǎn)物[BMIM]Br，產(chǎn)率95%. 將稍過量的NaBF4{NaBF4:[BMIM]Br=1.1( 摩爾比)} 溶于水中，加[BMIM]Br 中，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)24 h. 產(chǎn)物用二氯甲烷萃取，二氯甲烷層水洗至水相中用硝酸銀檢測(cè)不到Br−；旋蒸除去大量的二氯甲烷，再于353 K 下真空干燥24 h，所得產(chǎn)品即為[BMIM]BF4. 進(jìn)行1H-NMR 分析，采用Karl−Fisher 水分測(cè)定儀標(biāo)定水含量低于0.02%，甲基丙烯醛制備過程：由異丁烯和氧氣經(jīng)Mo−Bi 系催化劑催化氧化反應(yīng)制得產(chǎn)品，產(chǎn)率為89%.產(chǎn)品在332 K 精餾分離，所得產(chǎn)品再經(jīng)水洗5 次，在253K 下冷凍24 h，再加入分子篩除水，所得產(chǎn)品即為甲基丙烯醛. 經(jīng)氣相色譜測(cè)定甲基丙烯醛純度99.5% Karl−Fisher 水分測(cè)定儀標(biāo)定水含量低于0.5%. 甲基丙烯醛和甲醇在離子液體[BMIM]BF4 中的溶解度均隨溫度升高而減小、隨壓力增加而增大. 甲基丙烯醛和甲醇與離子液體[BMIM]BF4 的之間的作用 力大小不同，甲基丙烯醛−[BMIM]BF4 體系相對(duì)于理想溶液產(chǎn)生正偏差，甲醇−[BMIM]BF4 體系相對(duì)于理想溶液產(chǎn)生負(fù)偏差. |
4樓2011-10-22 03:10:13
waxuga
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2樓2011-10-21 22:26:08
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