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2006201619銅蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
求助氣相色譜可以測(cè)混合物的濃度嗎?
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| 比如甲醇和甲基丙烯醛的混合物,測(cè)甲基丙烯醛的濃度?謝謝 |
銅蟲(chóng) (小有名氣)

木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

銅蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
金蟲(chóng) (小有名氣)
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將稍過(guò)量的溴丁烷[溴丁烷:甲基咪唑=1.1(摩爾比)]逐滴加入置于冰水浴中的N-甲基咪唑中,并不斷攪拌,回流. 滴加過(guò)程中,溶液由無(wú)色逐漸變?yōu)榈S色,滴加完畢繼續(xù)攪拌、回流40 min 左右,之后在318 K 左右的水浴中反應(yīng)12 h,上層為少量的未反應(yīng)的原料,下層為產(chǎn)品. 將生成物在353 K 下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后,產(chǎn)品于353 K 真空干燥24 h,即得到產(chǎn)物[BMIM]Br,產(chǎn)率95%. 將稍過(guò)量的NaBF4{NaBF4:[BMIM]Br=1.1( 摩爾比)} 溶于水中,加[BMIM]Br 中,室溫?cái)嚢璺磻?yīng)24 h. 產(chǎn)物用二氯甲烷萃取,二氯甲烷層水洗至水相中用硝酸銀檢測(cè)不到Br−;旋蒸除去大量的二氯甲烷,再于353 K 下真空干燥24 h,所得產(chǎn)品即為[BMIM]BF4. 進(jìn)行1H-NMR 分析,采用Karl−Fisher 水分測(cè)定儀標(biāo)定水含量低于0.02%,甲基丙烯醛制備過(guò)程:由異丁烯和氧氣經(jīng)Mo−Bi 系催化劑催化氧化反應(yīng)制得產(chǎn)品,產(chǎn)率為89%.產(chǎn)品在332 K 精餾分離,所得產(chǎn)品再經(jīng)水洗5 次,在253K 下冷凍24 h,再加入分子篩除水,所得產(chǎn)品即為甲基丙烯醛. 經(jīng)氣相色譜測(cè)定甲基丙烯醛純度99.5% Karl−Fisher 水分測(cè)定儀標(biāo)定水含量低于0.5%. 甲基丙烯醛和甲醇在離子液體[BMIM]BF4 中的溶解度均隨溫度升高而減小、隨壓力增加而增大. 甲基丙烯醛和甲醇與離子液體[BMIM]BF4 的之間的作用 力大小不同,甲基丙烯醛−[BMIM]BF4 體系相對(duì)于理想溶液產(chǎn)生正偏差,甲醇−[BMIM]BF4 體系相對(duì)于理想溶液產(chǎn)生負(fù)偏差. |

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