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[求助]
做過酯化反應(yīng)的請幫幫忙
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正在做一酯化反應(yīng) 原料是一酚羥基結(jié)構(gòu),準(zhǔn)備用丁二酸酐與其作用,做單酯化反應(yīng) 查閱相關(guān)文獻(xiàn)條件如下: 1.吡啶和DMAP 2.三乙胺和二氯甲烷 3.三乙胺,甲苯 注: 1.原料可以溶解于吡啶,DMF,不易溶解于二氯甲烷 2.跑板檢測用的是石油醚:丙酮=1:1 都做了下,跑板的效果都不好,也不知道哪出問題了: 1.酚羥基活性太弱,不好反應(yīng)? 2.DMAP似乎吸了點水,是否能用? 3.反應(yīng)體系是否需要無水狀態(tài)? 4.反應(yīng)的加料順序、用量和溫度應(yīng)該怎樣? 5.薄層鑒定是否要改展開劑? 請各位好心的合成高手幫幫忙,萬分感謝,焦急中。。 [ Last edited by haiziaqin on 2011-10-23 at 13:46 ] |
木蟲 (正式寫手)

木蟲 (著名寫手)
金蟲 (小有名氣)
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1.酚羥基活性太弱,不好反應(yīng)? 是的 2.DMAP似乎吸了點水,是否能用? 成酯一般用硫酸催化,但DMAP是堿性的。如果用了大量硫酸就不能加DMAP 3.反應(yīng)體系是否需要無水狀態(tài)?成酯反應(yīng)對水的要求不是非常嚴(yán)格,不需要絕對無水,一般試劑就好 4.反應(yīng)的加料順序、用量和溫度應(yīng)該怎樣?加料順序沒有什么特別,室溫加料就好 5.薄層鑒定是否要改展開劑? 主要不明白你說的跑板不好是什么意思,如果是反應(yīng)的不好就不用換,如果是不能表明反應(yīng)進(jìn)程就換,石油醚:乙酸乙酯=1:1試一下 |
金蟲 (小有名氣)
新蟲 (初入文壇)
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