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[求助]
做過(guò)酯化反應(yīng)的請(qǐng)幫幫忙
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正在做一酯化反應(yīng) 原料是一酚羥基結(jié)構(gòu)，準(zhǔn)備用丁二酸酐與其作用，做單酯化反應(yīng) 查閱相關(guān)文獻(xiàn)條件如下： 1.吡啶和DMAP 2.三乙胺和二氯甲烷 3.三乙胺，甲苯 注： 1.原料可以溶解于吡啶，DMF,不易溶解于二氯甲烷 2.跑板檢測(cè)用的是石油醚：丙酮=1:1 都做了下，跑板的效果都不好，也不知道哪出問(wèn)題了： 1.酚羥基活性太弱，不好反應(yīng)？ 2.DMAP似乎吸了點(diǎn)水，是否能用？ 3.反應(yīng)體系是否需要無(wú)水狀態(tài)？ 4.反應(yīng)的加料順序、用量和溫度應(yīng)該怎樣？ 5.薄層鑒定是否要改展開(kāi)劑？ 請(qǐng)各位好心的合成高手幫幫忙，萬(wàn)分感謝，焦急中。。 [ Last edited by haiziaqin on 2011-10-23 at 13:46 ] |
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2樓2011-10-23 13:59:58
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3樓2011-10-23 14:50:04
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【答案】應(yīng)助回帖
haiziaqin(金幣+1): 2011-10-24 15:22:13
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1.酚羥基活性太弱，不好反應(yīng)？ 是的 2.DMAP似乎吸了點(diǎn)水，是否能用？ 成酯一般用硫酸催化，但DMAP是堿性的。如果用了大量硫酸就不能加DMAP 3.反應(yīng)體系是否需要無(wú)水狀態(tài)？成酯反應(yīng)對(duì)水的要求不是非常嚴(yán)格，不需要絕對(duì)無(wú)水，一般試劑就好 4.反應(yīng)的加料順序、用量和溫度應(yīng)該怎樣？加料順序沒(méi)有什么特別，室溫加料就好 5.薄層鑒定是否要改展開(kāi)劑？ 主要不明白你說(shuō)的跑板不好是什么意思，如果是反應(yīng)的不好就不用換，如果是不能表明反應(yīng)進(jìn)程就換，石油醚：乙酸乙酯=1:1試一下 |
4樓2011-10-23 20:03:42
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