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你好小樂(lè)金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
對(duì)于含CMCNa液相樣品的前處理
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| 最近分析樣品時(shí)發(fā)現(xiàn)含CMCNa的樣品用純乙腈稀釋已經(jīng)析出很多絮狀的CMCNa，接著又用有機(jī)濾膜過(guò)濾，感覺(jué)上CMCNa已經(jīng)除去的差不多了，結(jié)果幾個(gè)樣品下來(lái)柱壓高的不行，怎么沖也降不下來(lái)，各位大俠可有解決之道��？急求解答，謝謝！ |
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大餅雞蛋
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2樓2011-10-24 12:27:06
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3樓2011-10-24 12:53:57
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4樓2011-10-24 12:59:17
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【答案】應(yīng)助回帖
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zhoudeli(金幣+1): 多謝參與。 2011-10-25 09:08:06
你好小樂(lè)(金幣+5): 啟發(fā)很大，謝謝 2011-10-25 09:22:48
zhoudeli(金幣+1): 多謝參與。 2011-10-25 09:08:06
你好小樂(lè)(金幣+5): 啟發(fā)很大，謝謝 2011-10-25 09:22:48
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羧甲基纖維素本身就是水溶性的，不溶于乙醇，乙醚，丙酮之類的有機(jī)溶劑，這哪個(gè)廠家的都會(huì)析出來(lái)的。就是說(shuō)你流動(dòng)相中的有機(jī)相比例太大了，肯定超過(guò)90%了吧 我們以前做片的時(shí)候輔料中的CMC-Na在60%的乙腈中沒(méi)有析出的 樓主的液相流動(dòng)相用的是純乙腈么？沒(méi)見(jiàn)過(guò)這么走的啊，如果不是你最終的流動(dòng)相，那你可以換成用流動(dòng)相稀釋也行，不影響結(jié)果，要是CMC-Na析出的話，藥品會(huì)吸附在上邊，影響你的檢測(cè)結(jié)果 再有就是柱壓的問(wèn)題，這原因就很多了，可能是過(guò)濾的不徹底，有可能堵了柱子，要是這樣的話，就用乙腈水，等比例的沖沖試試吧，降不下來(lái)就沖他一天 要不就是柱子不行了，樓主看看走出來(lái)的圖分離效果怎么樣，峰行好看不好看 反正是我做實(shí)驗(yàn)的一些經(jīng)驗(yàn)吧。樓主可以試試看，僅供參考 |
5樓2011-10-25 08:29:10
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