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你好小樂金蟲 (小有名氣)
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[求助]
對于含CMCNa液相樣品的前處理
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| 最近分析樣品時發(fā)現(xiàn)含CMCNa的樣品用純乙腈稀釋已經(jīng)析出很多絮狀的CMCNa，接著又用有機濾膜過濾，感覺上CMCNa已經(jīng)除去的差不多了，結(jié)果幾個樣品下來柱壓高的不行，怎么沖也降不下來，各位大俠可有解決之道啊？急求解答，謝謝！ |
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gwmgyp
版主 (知名作家)
搬磚將
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3樓2011-10-24 12:53:57
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2樓2011-10-24 12:27:06
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4樓2011-10-24 12:59:17
zhihua0207
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【答案】應(yīng)助回帖
★
zhoudeli(金幣+1): 多謝參與。 2011-10-25 09:08:06
你好小樂(金幣+5): 啟發(fā)很大，謝謝 2011-10-25 09:22:48
zhoudeli(金幣+1): 多謝參與。 2011-10-25 09:08:06
你好小樂(金幣+5): 啟發(fā)很大，謝謝 2011-10-25 09:22:48
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羧甲基纖維素本身就是水溶性的，不溶于乙醇，乙醚，丙酮之類的有機溶劑，這哪個廠家的都會析出來的。就是說你流動相中的有機相比例太大了，肯定超過90%了吧 我們以前做片的時候輔料中的CMC-Na在60%的乙腈中沒有析出的 樓主的液相流動相用的是純乙腈么？沒見過這么走的啊，如果不是你最終的流動相，那你可以換成用流動相稀釋也行，不影響結(jié)果，要是CMC-Na析出的話，藥品會吸附在上邊，影響你的檢測結(jié)果 再有就是柱壓的問題，這原因就很多了，可能是過濾的不徹底，有可能堵了柱子，要是這樣的話，就用乙腈水，等比例的沖沖試試吧，降不下來就沖他一天 要不就是柱子不行了，樓主看看走出來的圖分離效果怎么樣，峰行好看不好看 反正是我做實驗的一些經(jīng)驗吧。樓主可以試試看，僅供參考 |
5樓2011-10-25 08:29:10
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