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[求助]
模版法高溫固相合成LiMn2O4
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| 首先制備出α-MnO2，與LiOH溶于乙醇，干燥后600℃焙燒后沒有生成LiMn2O4。700℃焙燒后形貌沒有了，而且只是部分生成LiMn2O4。很多文獻上在500-700℃都能生成LiMn2O4。請問怎么能改進呢 |
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liucheng200883
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【答案】應(yīng)助回帖
軾之(金幣+20): 2011-10-27 08:38:04
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首先，不要盲目相信文獻上的東西，文章里面幾分真幾分假幾分藝術(shù)加工自己寫過都清楚；其次，影響你材料性能的因素太多了，包括你的前軀體制備工藝、前軀體性能Li/Me比、焙燒工藝、，甚至和天氣氣候都有關(guān)系。就算文獻告訴你他的確是500-700℃都能生成LiMn2O4，但是他的設(shè)備的500-700℃對應(yīng)你的爐子的溫度具體是多少還是個未知數(shù)，何況爐子也有優(yōu)劣之分的啊。 建議慢慢摸索條件，改用程序升溫的方式，即采用幾步發(fā)升溫，先采用某一溫度速率升溫至一定溫度（比如400度），保持一段時間后在調(diào)整溫度速率升溫至一定溫度，在保持，最后在升溫至指定溫度保持。不過中間的參數(shù)就要靠你自己去摸索啦，實驗環(huán)境不一樣，條件也要相應(yīng)的改變。 |
2樓2011-10-27 08:06:37
3樓2011-10-27 08:42:53
liucheng200883
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【答案】應(yīng)助回帖
軾之(金幣+15): 2011-10-27 11:19:16
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在合成過程中往往容易產(chǎn)生電化學(xué)惰性的雜質(zhì)相如Li2MnO3、Mn2O3。過高的反應(yīng)溫度(900℃)，容易生成缺氧尖晶石材料，材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性能較差；而溫度過低（小于 550℃）則反應(yīng)往往不完全，雜質(zhì)相也多。此外，低溫合成制得的材料的顆粒尺寸較小、結(jié)晶性能較差；高溫合成所得材料的顆粒尺寸較大、結(jié)晶性能較好，Li和Mn混合占據(jù) 8a和 16d位置的程度較低。 升溫速率一般先慢后稍微快一點，基本控制在幾度每分鐘內(nèi)吧。后期采用緩慢降溫(1℃／min)可獲得較好電化學(xué)性能的材料。在較低的氧分壓氣氛下焙燒，會生成電化學(xué)性能較差的缺氧尖晶石材料，而在氧氣氣氛下（氧氣分壓大于 0.020MPa）焙燒可獲得電化學(xué)性能更優(yōu)良的材料，還要控制氧氣或者空氣流速。 |
4樓2011-10-27 09:04:12
henandaxue
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可以參考下趙新兵老師老師課題組的一篇類似文獻。Single-Crystalline LiMn2O4 Nanotubes Synthesized Via Template-Engaged Reaction as Cathodes for High-Power Lithium Ion Batteries. Adv. Funct. Mater. 2011, 21 (2), 348-355. 連接為http://dx.doi.org/10.1002/adfm.201001448 |
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軾之5樓2011-10-27 15:58:21
6樓2011-10-27 18:11:54
7樓2011-10-27 18:17:35
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