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hmg2009木蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
氨基酸分析的迷茫？
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請(qǐng)教各位大俠： 本人用ThermoISQ單四極桿氣相色譜法-質(zhì)譜聯(lián)用做氨基酸分析。現(xiàn)在是實(shí)驗(yàn)的開(kāi)始，只做單標(biāo)丙氨酸。用600ul 5ug/ml 的丙氨酸+400uL 無(wú)水乙醇+100uL吡啶+內(nèi)標(biāo)100ul +50uL氯甲酸乙酯（衍生化試劑）,用氯仿萃取，離心分層后，氯仿層中加入適量無(wú)水硫酸鈉，干燥后去1ul進(jìn)樣。 進(jìn)樣口溫度：250 , 傳輸線：250 , 離子源：210 , split mode , split rato:20 氦氣：1ml/min ,色譜柱：TR-5ms , 分析結(jié)果：內(nèi)標(biāo)峰和樣品峰都拖尾，而且拖尾特別嚴(yán)重。 后來(lái)改進(jìn)了減小了進(jìn)樣量還是如此，再后來(lái)樣品峰竟然都沒(méi)有了，只剩下了內(nèi)標(biāo)峰。 一直搞不清是哪的原因，特別困惑，想請(qǐng)教各位大俠趕緊來(lái)幫幫俺吧！ |
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2011-10-27 21:27:08
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loveandcou8樓2012-09-06 08:45:40
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10樓2012-09-06 15:10:37
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