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zhaozhulinzzl捐助貴賓 (正式寫(xiě)手)
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[求助]
雷尼鎳催化劑去活性方法
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敘述有點(diǎn)長(zhǎng)，麻煩各位大俠仔細(xì)過(guò)目一下！ 小蟲(chóng)最近在做雷尼鎳催化氰基制備長(zhǎng)鏈脂肪胺，反應(yīng)本身沒(méi)有問(wèn)題，選擇性也很 高。反應(yīng)加甲醇做溶劑，通入適量的氨氣做保護(hù)，反應(yīng)結(jié)束后催化劑也很好過(guò)濾， 過(guò)濾以后反應(yīng)液是無(wú)色透明的。可是將甲醇脫出以后，液體的顏色就變?yōu)闇\綠色。 因?yàn)楫a(chǎn)品是長(zhǎng)鏈脂肪胺，沸點(diǎn)較高，在脫溶后高真空減壓精餾分離時(shí)，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品分解， 釜?dú)埖牧勘容^大，而且釜?dú)埨锩姘l(fā)現(xiàn)不少黑色的固體，經(jīng)過(guò)分析是雷尼鎳！ 問(wèn)（1）為什么反應(yīng)結(jié)束過(guò)濾得到無(wú)色的溶液，蒸餾濃縮后釜?dú)埨锩孢�會(huì)有雷尼 鎳？是應(yīng)為甲醇對(duì)雷尼鎳有溶解嗎？還是因?yàn)橛邪睔獯嬖诶啄徭嚥湃軇┑模?br /> （2）通過(guò)查閱資料發(fā)現(xiàn)，分解導(dǎo)致釜?dú)埗嗟脑蛘侨芙獾纳倭坷啄徭嚕?br /> “在高溫高真空條件下，雷尼鎳能將有機(jī)物中的氫拔出，導(dǎo)致產(chǎn)物交叉偶聯(lián)產(chǎn)生高沸 物”。因?yàn)槲锢淼姆椒ê茈y將這么少量的鎳除去，問(wèn)還有什么化學(xué)的方法能將鎳除去嗎？ 小蟲(chóng)催化合成方面知道的比較少，在論壇上查過(guò)相關(guān)資料，硫可以使得雷尼鎳失 活，有人能解釋一下這個(gè)原理嗎？加硫化鈉會(huì)不會(huì)有用？還是要加有機(jī)硫？有沒(méi)有 人知道能使雷尼鎳失活的高沸點(diǎn)（沸點(diǎn)最好在330℃以上）、熱穩(wěn)定的有機(jī)硫？ 因?yàn)閱?wèn)題比較著急，小蟲(chóng)現(xiàn)在這里謝過(guò)給位大俠了！若能提出好的建議，我必定追 加金幣以示感謝！ [ Last edited by zhaozhulinzzl on 2011-10-28 at 00:31 ] |
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zyhou
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【答案】應(yīng)助回帖
zhaozhulinzzl(金幣+10): 謝謝回復(fù)！你遇到的是同樣的問(wèn)題嗎？處理后的效果明顯嗎？ 2011-10-28 09:27:42
zhaozhulinzzl(金幣+10): 郵件已發(fā)，還希望侯教授能百忙之中抽空回復(fù)一下！ 2011-10-28 10:02:24
zhaozhulinzzl(金幣+10): 郵件已發(fā)，還希望侯教授能百忙之中抽空回復(fù)一下！ 2011-10-28 10:02:24
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這是技術(shù)秘密，我做過(guò)！可以郵件聯(lián)系 zyhou@zju.edu.cn |
2樓2011-10-28 09:00:31
zhaozhulinzzl
捐助貴賓 (正式寫(xiě)手)
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3樓2011-10-28 10:01:04
xiayinjiang
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