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zhaozhulinzzl捐助貴賓 (正式寫手)
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[求助]
雷尼鎳催化劑去活性方法
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敘述有點長，麻煩各位大俠仔細(xì)過目一下！ 小蟲最近在做雷尼鎳催化氰基制備長鏈脂肪胺，反應(yīng)本身沒有問題，選擇性也很 高。反應(yīng)加甲醇做溶劑，通入適量的氨氣做保護(hù)，反應(yīng)結(jié)束后催化劑也很好過濾， 過濾以后反應(yīng)液是無色透明的�？墒菍⒓状济摮鲆院螅后w的顏色就變?yōu)闇\綠色。 因為產(chǎn)品是長鏈脂肪胺，沸點較高，在脫溶后高真空減壓精餾分離時，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品分解， 釜殘的量比較大，而且釜殘里面發(fā)現(xiàn)不少黑色的固體，經(jīng)過分析是雷尼鎳！ 問（1）為什么反應(yīng)結(jié)束過濾得到無色的溶液，蒸餾濃縮后釜殘里面還會有雷尼 鎳？是應(yīng)為甲醇對雷尼鎳有溶解嗎？還是因為有氨氣存在雷尼鎳才溶劑的？ （2）通過查閱資料發(fā)現(xiàn)，分解導(dǎo)致釜殘多的原因正是溶解的少量雷尼鎳！ “在高溫高真空條件下，雷尼鎳能將有機物中的氫拔出，導(dǎo)致產(chǎn)物交叉偶聯(lián)產(chǎn)生高沸 物”。因為物理的方法很難將這么少量的鎳除去，問還有什么化學(xué)的方法能將鎳除去嗎？ 小蟲催化合成方面知道的比較少，在論壇上查過相關(guān)資料，硫可以使得雷尼鎳失 活，有人能解釋一下這個原理嗎？加硫化鈉會不會有用？還是要加有機硫？有沒有 人知道能使雷尼鎳失活的高沸點（沸點最好在330℃以上）、熱穩(wěn)定的有機硫？ 因為問題比較著急，小蟲現(xiàn)在這里謝過給位大俠了！若能提出好的建議，我必定追 加金幣以示感謝！ [ Last edited by zhaozhulinzzl on 2011-10-28 at 00:31 ] |
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zyhou
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【答案】應(yīng)助回帖
zhaozhulinzzl(金幣+10): 謝謝回復(fù)！你遇到的是同樣的問題嗎？處理后的效果明顯嗎？ 2011-10-28 09:27:42
zhaozhulinzzl(金幣+10): 郵件已發(fā)，還希望侯教授能百忙之中抽空回復(fù)一下！ 2011-10-28 10:02:24
zhaozhulinzzl(金幣+10): 郵件已發(fā)，還希望侯教授能百忙之中抽空回復(fù)一下！ 2011-10-28 10:02:24
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這是技術(shù)秘密，我做過！可以郵件聯(lián)系 zyhou@zju.edu.cn |
2樓2011-10-28 09:00:31
zhaozhulinzzl
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3樓2011-10-28 10:01:04
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