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求滴定分析測試復雜體系中負二價硫離子的方法
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| 溶液中陽離子主要為鈉離子,陰離子主要為氯離子,含少量亞硫酸根離子、硫代硫酸根離子和負二價硫離子,在該體系中要測試負二價硫離子含量,如何消除其他離子的干擾用滴定分析法進行測試?請說明詳細操作過程,如如何消除干擾離子影響、試劑濃度及用量、操作步驟等,謝謝 |
鐵桿木蟲 (小有名氣)
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如果沒有水解性的金屬離子,可以用氨水調(diào)至氨性(有氨臭,PH10-11),加入一定過量的可溶性鎘鹽溶液(如氯化鎘),充分攪拌,只有硫化鎘會沉淀,過量鎘離子生成氨絡離子留在溶液中。過濾和洗滌沉淀(沉淀洗至無氯離子,因為主要離子都洗凈了,還原性的亞硫酸根、硫代硫酸根離子也就沒有了),棄液。 沉淀轉(zhuǎn)入瓶中,加適量水,將濾紙攪碎,加入一定過量的碘標準溶液,再加入3mol/L鹽酸,小心攪拌幾分鐘,硫化鎘溶解,H2S被碘氧化完全,加水稀釋酸度,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色,加淀粉溶液,繼續(xù)滾到至藍色剛好消失為終點。這是一個返滴定的方法,關系如下: 2n(S2-)+n(Na2S2O3)=2n(I2) |

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