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[求助]
求滴定分析測(cè)試復(fù)雜體系中負(fù)二價(jià)硫離子的方法
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| 溶液中陽(yáng)離子主要為鈉離子，陰離子主要為氯離子，含少量亞硫酸根離子、硫代硫酸根離子和負(fù)二價(jià)硫離子，在該體系中要測(cè)試負(fù)二價(jià)硫離子含量，如何消除其他離子的干擾用滴定分析法進(jìn)行測(cè)試？請(qǐng)說(shuō)明詳細(xì)操作過(guò)程，如如何消除干擾離子影響、試劑濃度及用量、操作步驟等，謝謝 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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西湖醉魚(yú)(金幣+1): 鼓勵(lì)新人獎(jiǎng) 2011-10-30 19:56:56
西湖醉魚(yú)(金幣+1): 鼓勵(lì)新人獎(jiǎng) 2011-10-30 19:56:56
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如果沒(méi)有水解性的金屬離子，可以用氨水調(diào)至氨性（有氨臭，PH10-11），加入一定過(guò)量的可溶性鎘鹽溶液（如氯化鎘），充分?jǐn)嚢瑁挥辛蚧k會(huì)沉淀，過(guò)量鎘離子生成氨絡(luò)離子留在溶液中。過(guò)濾和洗滌沉淀（沉淀洗至無(wú)氯離子，因?yàn)橹饕x子都洗凈了，還原性的亞硫酸根、硫代硫酸根離子也就沒(méi)有了），棄液。 沉淀轉(zhuǎn)入瓶中，加適量水，將濾紙攪碎，加入一定過(guò)量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入3mol/L鹽酸，小心攪拌幾分鐘，硫化鎘溶解，H2S被碘氧化完全，加水稀釋酸度，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加淀粉溶液，繼續(xù)滾到至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)。這是一個(gè)返滴定的方法,關(guān)系如下： 2n(S2-)+n(Na2S2O3)=2n(I2) |
2樓2011-10-30 17:47:58
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3樓2011-10-30 17:51:26
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【答案】應(yīng)助回帖
nhuzwj(金幣+10): 謝謝熱心幫助 2011-11-01 11:30:54
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亞硫酸根、硫代硫酸根都干擾碘量法測(cè)硫離子（它們自己的測(cè)定方法也是碘量法）。這里說(shuō)的干擾離子是指氧化性、還原性和能使硫離子沉淀的其他陰陽(yáng)離子。你的硫離子分析一定要先分離。 不能用硝酸銀來(lái)測(cè)定硫離子！原因有三：生成黑色的硫化銀后無(wú)法用指示劑指標(biāo)終點(diǎn)，雖然有有電位滴定可免去指示劑，但濃度不低的硫離子可能會(huì)損壞硫離子或銀離子選擇性電極。二是硫化銀為無(wú)定型沉淀，吸附非常嚴(yán)重，即使能指示終點(diǎn)，誤差都很大。三是氯離子與銀離子沉淀，有干擾。不能用銀量法來(lái)測(cè)硫離子。 |
8樓2011-10-31 22:46:38
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