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求助：聚氨酯預(yù)聚體制備
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各位前輩好： 本人不是做聚氨酯的，不過想要合成些聚氨酯預(yù)聚體。想以MDI與PEG-1000按物質(zhì)的量2:1在80度下反應(yīng)2小時(shí)，制備-NCO封端的三聚體（如下圖）。其中PEG分4次加入，每次隔15分鐘。（PEG是減壓蒸餾過水分的） 但是我做了幾次發(fā)現(xiàn)都是后期粘度增大很厲害，干脆攪拌不動(dòng)也倒不出來……，這是什么問題……而且體系一直是乳白色的。 想問下我制備工藝哪里有問題？氮?dú)獗Ｗo(hù)是必須的么，我是密閉體系反應(yīng)的。還有MDI是不是需要過量些，要過量多少合適，PEG該怎么加？室溫會(huì)固化，滴加好像不容易呀，多謝了 三聚體示意圖 |
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本人不是做聚氨酯的，不過想要合成些聚氨酯預(yù)聚體。想以MDI與PEG-1000按物質(zhì)的量2:1在80度下反應(yīng)2小時(shí)，制備-NCO封端的三聚體（如下圖）。其中PEG分4次加入，每次隔15分鐘。（PEG是減壓蒸餾過水分的） 但是我做了幾次發(fā)現(xiàn)都是后期粘度增大很厲害，干脆攪拌不動(dòng)也倒不出來……，這是什么問題……而且體系一直是乳白色的。 想問下我制備工藝哪里有問題？氮?dú)獗Ｗo(hù)是必須的么，我是密閉體系反應(yīng)的。還有MDI是不是需要過量些，要過量多少合適，PEG該怎么加？室溫會(huì)固化，滴加好像不容易呀，多謝了 貌似沒金幣了，我還是簡單回下 1.三聚體的概念一般是異氰酸酯在高溫催化劑存在的條件下生成三聚環(huán)結(jié)構(gòu)，有的文獻(xiàn)把含有三個(gè)NCO的也叫三聚體，但是樓主的明顯不是三聚體trimer. Jin, C.; Lu, J.; Li, W. S.; Zhou, L.; Huang, Q. M.; Yang, X. H., Synthesis and characterization of butan-1-of modified toluene diisocyanate trimer. J. Appl. Polym. Sci. 2006, 102 (5), 4958-4962. 2.PEG脫水，充N2，最好是氬氣這些都是不用解釋的，卡爾修斯法可以測定含水率，但是不敢怎么脫，最后還是會(huì)生成脲的，這點(diǎn)我做過NMR和MS，但是不是關(guān)鍵，盡力脫就可以了。 3.PEG可以外面加個(gè)保溫套，我是用的電加熱帶，一定要滴加，這樣才能控制反應(yīng)速度和熱量的釋放，而且做出來的聚合物分布比較窄，F(xiàn)LORY的基本理論，如果MDI過量當(dāng)然更好，但是后期怎么除掉MDI是問題，薄膜蒸發(fā)還是怎么做？加多少M(fèi)DI，你可以打GPC圖，應(yīng)該最后分布會(huì)達(dá)到一個(gè)極限，是比較合適的。我推薦3：1，最關(guān)鍵還是多余的MDI你咋辦 Abouzahr, S.; Wilkes, G. L., Structure Property Studies of Polyester-Based and Polyether-Based Mdi-Bd Segmented Polyurethanes - Effect of One-Stage Vs 2-Stage Polymerization Conditions. J. Appl. Polym. Sci. 1984, 29 (9), 2695-2711. 4.丙酮與水相容，不是氨酯級溶劑，工業(yè)一般甲苯（現(xiàn)在好像不準(zhǔn)了），醋酸丁酯，醋酸乙酯，如果是文獻(xiàn)研究DMF, DMAc的比較多。如果容易結(jié)塊，肯定不能本體聚合了，要選擇溶液聚合，具體固含量50%設(shè)置還是75%自己考慮，一般最后產(chǎn)品粘度不能過3000mPs*s,否則倒不出來 不利于施工。 |
18樓2011-11-04 02:10:09
26樓2011-11-06 21:24:45
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17樓2011-11-03 22:35:06
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6樓2011-11-03 08:41:14
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wgs8136(金幣+2): 感謝應(yīng)助，鼓勵(lì)新蟲發(fā)帖交流 2011-11-04 09:09:46
wgs8136(金幣+2): 感謝應(yīng)助，鼓勵(lì)新蟲發(fā)帖交流 2011-11-04 09:09:46
| 這個(gè)和溫度、催化劑什么的沒關(guān)系的，加催化劑升高溫度只是讓反應(yīng)加快而已（可能生成副反應(yīng)比較多，但不影響預(yù)聚體的制備）。我以前也出現(xiàn)過這樣的情況，最后是換了藥品。原因可能是PEG里面含堿，國內(nèi)好多廠家制備PEG都不脫堿，脫堿技術(shù)要求高，還危險(xiǎn)，實(shí)驗(yàn)室自己脫堿困難；還有可能是你用PEG后，不小心污染了藥品。我建議你更換藥品。 |
21樓2011-11-04 08:55:10
2樓2011-11-02 20:58:17
dongcai520
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3樓2011-11-02 21:21:45
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why5201314
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9樓2011-11-03 09:16:11
10樓2011-11-03 09:42:40
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