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little-ant新蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
請(qǐng)問(wèn)我這樣是不是把色譜柱弄壞了？？？
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我在摸索一個(gè)實(shí)驗(yàn)室合成的化合物液相條件，據(jù)師兄說(shuō)純度是達(dá)到97%以上的，流動(dòng)相為45%甲醇溶液，室溫，樣品濃度為5ug/ml，有時(shí)候跑的峰型就很好，比如第一個(gè)圖，連續(xù)測(cè)了幾天后突然出現(xiàn)峰分叉或肩峰，如第二個(gè)圖，我擔(dān)心是樣品壞了，但新配制的樣品還是像第二個(gè)圖那樣，后來(lái)我10%甲醇沖了四五個(gè)小時(shí)又用100%甲醇沖了兩三個(gè)小時(shí)，還是沒(méi)改善，試驗(yàn)了另外兩個(gè)比較成熟的化合物的峰也分叉（但以前是沒(méi)有分叉的），我就將柱子反沖了10分鐘（1ml/min），但結(jié)果還是那樣，如第三圖（最后一個(gè)峰是我測(cè)的那個(gè)化合物，前面兩個(gè)峰是兩個(gè)很成熟的化合物，我用來(lái)檢驗(yàn)是不是柱子問(wèn)題還是我的樣品問(wèn)題），請(qǐng)問(wèn)各位高手，我這樣是不是把柱子弄壞了啊？我糾結(jié)了這個(gè)化合物兩個(gè)多月了，剛用時(shí)這還是新柱呢，峰型一直變化，時(shí)好時(shí)壞，求求大家?guī)臀曳治鱿掳桑。⌒〉芸毂罎⒘耍?img src="https://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/cry.gif" align="absmiddle" border="0"> 圖1 圖2 圖3 |
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baoml2010
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3樓2011-11-07 08:24:16
xiaoxiao270
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2樓2011-11-06 23:20:14
4樓2011-11-07 08:30:53
daisygaodan
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【答案】應(yīng)助回帖
little-ant(金幣+1): 2011-11-07 13:55:46
little-ant(金幣+1): 2011-11-07 13:55:51
little-ant(金幣+1): 2011-11-07 13:55:51
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你的實(shí)驗(yàn)有幾個(gè)問(wèn)題： 1、10%的甲醇不該沖太長(zhǎng)時(shí)間的，對(duì)柱子有所損害 2、柱子一旦反沖就最好就反用，再正著用對(duì)柱子也不好呢 3、在你實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，有沒(méi)有注意過(guò)柱壓的情況，柱壓是持續(xù)上升還是一直很固定，可以判斷柱子有沒(méi)有堵塞 4、建議你每次做完實(shí)驗(yàn)都對(duì)柱子和管路有個(gè)徹底的清洗，以便下次使用時(shí)排除殘留化合物對(duì)峰型影響 5、你的第三張圖的第二個(gè)峰是不是和第三個(gè)峰一樣有重疊，如果是這樣，兩個(gè)峰都是有重疊的話就是柱子不行了呢！ 希望對(duì)你有幫助！ |
5樓2011-11-07 10:18:44
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