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little-ant新蟲 (小有名氣)
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[求助]
請問我這樣是不是把色譜柱弄壞了？？？
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我在摸索一個實驗室合成的化合物液相條件，據(jù)師兄說純度是達到97%以上的，流動相為45%甲醇溶液，室溫，樣品濃度為5ug/ml，有時候跑的峰型就很好，比如第一個圖，連續(xù)測了幾天后突然出現(xiàn)峰分叉或肩峰，如第二個圖，我擔心是樣品壞了，但新配制的樣品還是像第二個圖那樣，后來我10%甲醇沖了四五個小時又用100%甲醇沖了兩三個小時，還是沒改善，試驗了另外兩個比較成熟的化合物的峰也分叉（但以前是沒有分叉的），我就將柱子反沖了10分鐘（1ml/min），但結(jié)果還是那樣，如第三圖（最后一個峰是我測的那個化合物，前面兩個峰是兩個很成熟的化合物，我用來檢驗是不是柱子問題還是我的樣品問題），請問各位高手，我這樣是不是把柱子弄壞了��？我糾結(jié)了這個化合物兩個多月了，剛用時這還是新柱呢，峰型一直變化，時好時壞，求求大家?guī)臀曳治鱿掳桑�！小弟快崩潰了�?img src="https://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/cry.gif" align="absmiddle" border="0"> 圖1 圖2 圖3 |
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xiaoxiao270
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2樓2011-11-06 23:20:14
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3樓2011-11-07 08:24:16
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daisygaodan
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【答案】應(yīng)助回帖
little-ant(金幣+1): 2011-11-07 13:55:46
little-ant(金幣+1): 2011-11-07 13:55:51
little-ant(金幣+1): 2011-11-07 13:55:51
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你的實驗有幾個問題： 1、10%的甲醇不該沖太長時間的，對柱子有所損害 2、柱子一旦反沖就最好就反用，再正著用對柱子也不好呢 3、在你實驗的過程中，有沒有注意過柱壓的情況，柱壓是持續(xù)上升還是一直很固定，可以判斷柱子有沒有堵塞 4、建議你每次做完實驗都對柱子和管路有個徹底的清洗，以便下次使用時排除殘留化合物對峰型影響 5、你的第三張圖的第二個峰是不是和第三個峰一樣有重疊，如果是這樣，兩個峰都是有重疊的話就是柱子不行了呢！ 希望對你有幫助！ |
5樓2011-11-07 10:18:44
koalaone
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