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little-ant新蟲 (小有名氣)
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[求助]
請問我這樣是不是把色譜柱弄壞了？？？
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我在摸索一個實驗室合成的化合物液相條件，據(jù)師兄說純度是達到97%以上的，流動相為45%甲醇溶液，室溫，樣品濃度為5ug/ml，有時候跑的峰型就很好，比如第一個圖，連續(xù)測了幾天后突然出現(xiàn)峰分叉或肩峰，如第二個圖，我擔(dān)心是樣品壞了，但新配制的樣品還是像第二個圖那樣，后來我10%甲醇沖了四五個小時又用100%甲醇沖了兩三個小時，還是沒改善，試驗了另外兩個比較成熟的化合物的峰也分叉（但以前是沒有分叉的），我就將柱子反沖了10分鐘（1ml/min），但結(jié)果還是那樣，如第三圖（最后一個峰是我測的那個化合物，前面兩個峰是兩個很成熟的化合物，我用來檢驗是不是柱子問題還是我的樣品問題），請問各位高手，我這樣是不是把柱子弄壞了啊？我糾結(jié)了這個化合物兩個多月了，剛用時這還是新柱呢，峰型一直變化，時好時壞，求求大家?guī)臀曳治鱿掳桑�！小弟快崩潰了�?img src="https://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/cry.gif" align="absmiddle" border="0"> 圖1 圖2 圖3 |
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li_yeqing
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7樓2011-11-07 11:07:33
xiaoxiao270
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3樓2011-11-07 08:24:16
4樓2011-11-07 08:30:53
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