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揮淚天使榮譽版主 (知名作家)
sunny 陽光大師姐
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曬曬你知道的一些儀器的使用方法和注意事項之二----------掃描電子顯微鏡 已有16人參與
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[ Last edited by 揮淚天使 on 2011-11-13 at 15:36 ] |
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揮淚天使(CM-EPI+1): 2011-11-14 17:30:24
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
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揮淚天使(CM-EPI+1): 2011-11-14 17:30:24
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接觸sem半年了 本科小屁孩 隨便說點 請多指教。 我開始老師給的是日電的6510LV。鎢燈絲的，有其局限性，高倍效果很不好，只能湊合看著玩。不過確實挺提高技術的。 這個階段，體會就是別迷信書上的理論。大部分時候，即使樣品不是導電比較好，也盡量用小一些的加速電壓。5v左右。這樣表面形貌會很清晰。手藝主要在調節(jié)spot size上面，當然對比度和亮度也很重要。 之后用日立的場發(fā)射，爽了。鎢燈絲的時候我調到一萬倍以上就要很細致調了。對于場發(fā)射而言，一萬倍才剛剛開始。。。對于僅僅觀察形貌而言，基本上要啥有啥。 另外說一下，強烈建議sem要放到一樓。。。我在的實驗室在四樓。老師為了省錢，也沒買減震，結果毛刺很多。。。悲劇。。 然后是鍍膜，對于一些導電性差的樣品，很多師兄喜歡多鍍一遍，減少電荷積累。我覺得吧，我寧可調低電壓。鍍金對表面覆蓋還是有一點嚴重的。 最后，一家之言，我老和老師抱怨，鎢燈絲的sem買的真的有點浪費。主要是雞肋，價格雖然便宜一半，但是效果和場發(fā)射完全不是一個級別。。。當然，也是我水平有限~~呵呵 歡迎各位學長學姐指導~~ [ Last edited by ssssss0527 on 2011-11-14 at 09:14 ] |
8樓2011-11-14 09:01:18
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
揮淚天使(金幣+6): 太感謝您的分享了，經驗之談啊 2011-11-14 17:29:44
揮淚天使(CM-EPI+1): 2011-11-14 17:30:00
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
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揮淚天使(CM-EPI+1): 2011-11-14 17:30:00
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做SEM很多年了，但是覺得這個儀器主要還是在放大倍數上有點受限制。本人用的是FEI公司的Quanta200.個人覺得，在操作上，很人性化，但是 1.放大倍數上，不能一概而論了。因為樣品不同，可以的放大倍數也是不同的，不僅和操作者水平有關，還和具體樣品有關。如果是自然的土樣，一萬沒有問題；但是如果是高分子，5000可能都很勉強；如果是合成晶體，4萬發(fā)文章都是可以用的 2.表面處理。鍍金鍍碳根據需要選擇。需要以成分為主，選擇鍍碳，可以除去大部分碳膜的影響，但是C含量總是偏高，因為這和EDX的計算程序有關；如果是以形貌有關，鍍金更合適，可以看的更清楚。但是不管怎樣，這個成分分析都是半定量，只能參考不能全信； 3.可以不做表面處理。如果你的樣品含有水分等，那么不坐表面處理作為合適，此時選擇低真空，但是放大倍數要低一些，因為此時的spot大些，要看操作者的水平了。 如有不懂，可站內聯(lián)系。為等下面試攢人品。呵呵 |
11樓2011-11-14 15:18:38
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
揮淚天使(金幣+6, CM-EPI+1): 感謝您的積極參與 2011-11-15 20:22:04
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
揮淚天使(金幣+6, CM-EPI+1): 感謝您的積極參與 2011-11-15 20:22:04
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呵呵，首先第一個你說的EDX之和不是100的問題。在EDX的結果中，第一列是元素名稱，第二列是和第三列一列是質量百分比一列是摩爾百分比，質量百分比肯定是100啊，摩爾的話就和元素的相對原子質量有關了，不能一概而論，可能質量百分比比較少，但是摩爾百分比比較大，比如碳元素。 第二個問題，不做處理的原因是實驗者不希望你處理，因為抽真空是在干燥的情況下進行的，可能干燥之后和干燥之前形貌是不一樣的；第二個，很多人是想看反應的，同樣的樣品，看反應4h，8h，12h之類的，比如做水泥的，如果必須干燥，那不是條件就改變了？低真空肯定會對儀器有傷害啊，因為電子槍是需要保持24小時真空才能保護燈絲，延長壽命的。偶爾的低真空其實也還可以了，沒有太大問題。告訴你個小訣竅哈，你換燈絲調節(jié)燈絲飽和度時，吧燈絲飽和度調節(jié)到最佳之后稍微降低一點點，可以大大延長燈絲壽命，對效果影響不大。經過實踐證明，最佳飽和度70h左右，調節(jié)之后400h都是可以達到的，要愛惜使用。。。 做低真空效果是差一些，但是樣品好的話，也不是特別差了。。。這個儀器操作，主要還是看你是需要解決什么問題，以及你希望是什么結果，以及樣品本身特性進行前處理的。 |
13樓2011-11-15 18:50:39
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
揮淚天使(金幣+1): 沒注意到，呵呵 2011-11-13 15:41:11
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
揮淚天使(金幣+1): 沒注意到，呵呵 2011-11-13 15:41:11
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辛苦，閃閃有類似的帖子可以參看下！ http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=3587124 |
2樓2011-11-13 15:38:49
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