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揮淚天使(CM-EPI+1): 2011-11-14 17:30:24
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接觸sem半年了 本科小屁孩 隨便說(shuō)點(diǎn) 請(qǐng)多指教。 我開(kāi)始老師給的是日電的6510LV。鎢燈絲的，有其局限性，高倍效果很不好，只能湊合看著玩。不過(guò)確實(shí)挺提高技術(shù)的。 這個(gè)階段，體會(huì)就是別迷信書(shū)上的理論。大部分時(shí)候，即使樣品不是導(dǎo)電比較好，也盡量用小一些的加速電壓。5v左右。這樣表面形貌會(huì)很清晰。手藝主要在調(diào)節(jié)spot size上面，當(dāng)然對(duì)比度和亮度也很重要。 之后用日立的場(chǎng)發(fā)射，爽了。鎢燈絲的時(shí)候我調(diào)到一萬(wàn)倍以上就要很細(xì)致調(diào)了。對(duì)于場(chǎng)發(fā)射而言，一萬(wàn)倍才剛剛開(kāi)始。。。對(duì)于僅僅觀(guān)察形貌而言，基本上要啥有啥。 另外說(shuō)一下，強(qiáng)烈建議sem要放到一樓。。。我在的實(shí)驗(yàn)室在四樓。老師為了省錢(qián)，也沒(méi)買(mǎi)減震，結(jié)果毛刺很多。。。悲劇。。 然后是鍍膜，對(duì)于一些導(dǎo)電性差的樣品，很多師兄喜歡多鍍一遍，減少電荷積累。我覺(jué)得吧，我寧可調(diào)低電壓。鍍金對(duì)表面覆蓋還是有一點(diǎn)嚴(yán)重的。 最后，一家之言，我老和老師抱怨，鎢燈絲的sem買(mǎi)的真的有點(diǎn)浪費(fèi)。主要是雞肋，價(jià)格雖然便宜一半，但是效果和場(chǎng)發(fā)射完全不是一個(gè)級(jí)別。。。當(dāng)然，也是我水平有限~~呵呵 歡迎各位學(xué)長(zhǎng)學(xué)姐指導(dǎo)~~ [ Last edited by ssssss0527 on 2011-11-14 at 09:14 ] |
8樓2011-11-14 09:01:18
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揮淚天使(金幣+6): 太感謝您的分享了，經(jīng)驗(yàn)之談啊 2011-11-14 17:29:44
揮淚天使(CM-EPI+1): 2011-11-14 17:30:00
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揮淚天使(金幣+6): 太感謝您的分享了，經(jīng)驗(yàn)之談啊 2011-11-14 17:29:44
揮淚天使(CM-EPI+1): 2011-11-14 17:30:00
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做SEM很多年了，但是覺(jué)得這個(gè)儀器主要還是在放大倍數(shù)上有點(diǎn)受限制。本人用的是FEI公司的Quanta200.個(gè)人覺(jué)得，在操作上，很人性化，但是 1.放大倍數(shù)上，不能一概而論了。因?yàn)闃悠凡煌梢缘姆糯蟊稊?shù)也是不同的，不僅和操作者水平有關(guān)，還和具體樣品有關(guān)。如果是自然的土樣，一萬(wàn)沒(méi)有問(wèn)題；但是如果是高分子，5000可能都很勉強(qiáng)；如果是合成晶體，4萬(wàn)發(fā)文章都是可以用的 2.表面處理。鍍金鍍碳根據(jù)需要選擇。需要以成分為主，選擇鍍碳，可以除去大部分碳膜的影響，但是C含量總是偏高，因?yàn)檫@和EDX的計(jì)算程序有關(guān)；如果是以形貌有關(guān)，鍍金更合適，可以看的更清楚。但是不管怎樣，這個(gè)成分分析都是半定量，只能參考不能全信； 3.可以不做表面處理。如果你的樣品含有水分等，那么不坐表面處理作為合適，此時(shí)選擇低真空，但是放大倍數(shù)要低一些，因?yàn)榇藭r(shí)的spot大些，要看操作者的水平了。 如有不懂，可站內(nèi)聯(lián)系。為等下面試攢人品。呵呵 |
11樓2011-11-14 15:18:38
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小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
揮淚天使(金幣+6, CM-EPI+1): 感謝您的積極參與 2011-11-15 20:22:04
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揮淚天使(金幣+6, CM-EPI+1): 感謝您的積極參與 2011-11-15 20:22:04
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呵呵，首先第一個(gè)你說(shuō)的EDX之和不是100的問(wèn)題。在EDX的結(jié)果中，第一列是元素名稱(chēng)，第二列是和第三列一列是質(zhì)量百分比一列是摩爾百分比，質(zhì)量百分比肯定是100啊，摩爾的話(huà)就和元素的相對(duì)原子質(zhì)量有關(guān)了，不能一概而論，可能質(zhì)量百分比比較少，但是摩爾百分比比較大，比如碳元素。 第二個(gè)問(wèn)題，不做處理的原因是實(shí)驗(yàn)者不希望你處理，因?yàn)槌檎婵帐窃诟稍锏那闆r下進(jìn)行的，可能干燥之后和干燥之前形貌是不一樣的；第二個(gè)，很多人是想看反應(yīng)的，同樣的樣品，看反應(yīng)4h，8h，12h之類(lèi)的，比如做水泥的，如果必須干燥，那不是條件就改變了？低真空肯定會(huì)對(duì)儀器有傷害啊，因?yàn)殡娮訕屖切枰３?4小時(shí)真空才能保護(hù)燈絲，延長(zhǎng)壽命的。偶爾的低真空其實(shí)也還可以了，沒(méi)有太大問(wèn)題。告訴你個(gè)小訣竅哈，你換燈絲調(diào)節(jié)燈絲飽和度時(shí)，吧燈絲飽和度調(diào)節(jié)到最佳之后稍微降低一點(diǎn)點(diǎn)，可以大大延長(zhǎng)燈絲壽命，對(duì)效果影響不大。經(jīng)過(guò)實(shí)踐證明，最佳飽和度70h左右，調(diào)節(jié)之后400h都是可以達(dá)到的，要愛(ài)惜使用。。。 做低真空效果是差一些，但是樣品好的話(huà)，也不是特別差了。。。這個(gè)儀器操作，主要還是看你是需要解決什么問(wèn)題，以及你希望是什么結(jié)果，以及樣品本身特性進(jìn)行前處理的。 |
13樓2011-11-15 18:50:39
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揮淚天使(金幣+1): 沒(méi)注意到，呵呵 2011-11-13 15:41:11
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辛苦，閃閃有類(lèi)似的帖子可以參看下！ http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=3587124 |
2樓2011-11-13 15:38:49
jinsingring
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