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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 合成制備 » 苯胺減壓蒸餾
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晚起的木蟲木蟲 (小有名氣)
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[求助]
苯胺減壓蒸餾
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最近要做一些用苯胺做些實驗，但買來的樣品好像都被氧化了，在網(wǎng)上和文章上基本上都說用減壓蒸餾的方法來提純，但具體的相關數(shù)據(jù)卻很少，我不是高分子專業(yè)的，所以希望各位大俠能幫幫，一下是我想問的一些問題： 1.減壓蒸餾時，可以用循環(huán)水泵減壓嗎，我在有的地方看見說要用油泵； 2.沒有壓力表可以嗎？我們實驗室沒有，要現(xiàn)買； 3.減壓蒸餾時，溫度、壓力大概在什么范圍？ 4.如果加入鋅粉，那大概加多少？ 5.提純后的苯胺如何保存，避光、低溫、還有其他協(xié)助手段嗎？ 6.要用旋轉蒸發(fā)器，還是一般的減壓裝置就可以？ 7.其他需要注意的細節(jié)問題，也希望大家能說一說。 [ 來自科研家族 納米技術 ] |
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fyjqt
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wgs8136(金幣+3): 歡迎交流 ~ 2011-11-18 22:35:41
晚起的木蟲(金幣+5): 怎么能做到氮氣保護，也減壓�。恳贿呁獨�，一邊抽氣，那壓力能減下去嗎？ 2011-11-19 12:30:50
wgs8136(金幣+3): 歡迎交流 ~ 2011-11-18 22:35:41
晚起的木蟲(金幣+5): 怎么能做到氮氣保護，也減壓�。恳贿呁獨�，一邊抽氣，那壓力能減下去嗎？ 2011-11-19 12:30:50
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沒蒸過苯胺，但做過一些其它的減蒸。 減蒸看壓力需要，盡量用油泵吧，按理說水泵也能達到要求，但我用過的很多水泵壓力似乎都有點問題，似乎目前國產(chǎn)水泵的質量穩(wěn)定性有待提高。 沒有壓力表沒問題，那個玩意是記錄用的，比如工廠要傳下去工藝要說明壓力，實驗室只做一兩次無所謂。 溫度一般大于減到的那個壓力的沸點20-40度吧，看情況。不知道壓力的話，可以慢慢升著試試。我們的油泵，蒸沸點150度的東西，通常開到70-80度吧。小量減蒸出液速度控制在1秒1-2滴，不要太快也不要太慢。氣路用N2或Ar保護。對了蒸餾吸熱，加熱器要保證功率足夠。 恩說到這里，其它的不懂了。 |
2樓2011-11-18 21:14:18
eric_lee007
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wgs8136(金幣+3): 歡迎常來~ 2011-11-18 22:36:00
晚起的木蟲(金幣+4): 惰性氣體保護？是通氮氣之類的吧，那怎么減壓啊，兩個能同時嗎？光敏？是不是要暗箱里蒸餾啊，穩(wěn)定劑可以加什么��？ 2011-11-19 12:33:47
wgs8136(金幣+3): 歡迎常來~ 2011-11-18 22:36:00
晚起的木蟲(金幣+4): 惰性氣體保護？是通氮氣之類的吧，那怎么減壓啊，兩個能同時嗎？光敏？是不是要暗箱里蒸餾啊，穩(wěn)定劑可以加什么��？ 2011-11-19 12:33:47
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如果只是為了去除氧化物，不需要蒸餾。 試下快速過柱或者吸附。 苯胺這東西，光敏，熱敏，空氣敏感�；旧暇褪潜芄�，陰涼，密封。還有就是不要放太久。必要的話可以放一些穩(wěn)定劑。 蒸餾可能更麻煩，要惰性氣體保護，真空度要低（主要是為了降低溫度）。另外這玩意高致癌，能不蒸盡量不要蒸，要蒸保護措施一定要做好。 不知道你具體的實驗要求是什么，不過以前做合成，快發(fā)黑的苯胺拿來用也沒什么問題。建議先試下能不能用再說。 |
3樓2011-11-18 21:37:44
eric_lee007
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fyjqt(金幣+3): 歡迎應助 2011-11-19 14:31:22
晚起的木蟲(金幣+5): 鋅粉的量大概是多少��？水泵對提純有影響嗎？ 2011-11-19 16:59:01
fyjqt(金幣+3): 歡迎應助 2011-11-19 14:31:22
晚起的木蟲(金幣+5): 鋅粉的量大概是多少��？水泵對提純有影響嗎？ 2011-11-19 16:59:01
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惰性氣體保護：蒸之前要抽換氣，盡量將里面的空氣排干凈，然后接一個充惰性氣體的氣球（這時氣球是不連接體系的），減壓蒸餾完后再打開氣球連接閥門，充入惰性氣體，保證蒸出物不接觸空氣。 蒸的時候接出瓶用錫紙包裹避光。 如果要求不是太嚴格的話，不需要采取這些措施，只要動作快點就行。不過我以前蒸的都感覺有點黃黃的，不知道是蒸的時候有氧化還是氧化物被共蒸出來了，不過不影響使用。另外蒸苯胺要搭建減壓蒸餾裝置，不能用旋蒸，因為旋蒸在加熱的同時肯定會接觸空氣。 你蒸的時候加的鋅粉就是穩(wěn)定劑嘍。 |
4樓2011-11-19 13:22:38
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