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晚起的木蟲(chóng)木蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
苯胺減壓蒸餾
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最近要做一些用苯胺做些實(shí)驗(yàn)，但買(mǎi)來(lái)的樣品好像都被氧化了，在網(wǎng)上和文章上基本上都說(shuō)用減壓蒸餾的方法來(lái)提純，但具體的相關(guān)數(shù)據(jù)卻很少，我不是高分子專(zhuān)業(yè)的，所以希望各位大俠能幫幫，一下是我想問(wèn)的一些問(wèn)題： 1.減壓蒸餾時(shí)，可以用循環(huán)水泵減壓?jiǎn)�，我在有的地方看�?jiàn)說(shuō)要用油泵； 2.沒(méi)有壓力表可以嗎？我們實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有，要現(xiàn)買(mǎi)； 3.減壓蒸餾時(shí)，溫度、壓力大概在什么范圍？ 4.如果加入鋅粉，那大概加多少？ 5.提純后的苯胺如何保存，避光、低溫、還有其他協(xié)助手段嗎？ 6.要用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，還是一般的減壓裝置就可以？ 7.其他需要注意的細(xì)節(jié)問(wèn)題，也希望大家能說(shuō)一說(shuō)。 [ 來(lái)自科研家族 納米技術(shù) ] |
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fyjqt
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【答案】應(yīng)助回帖
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wgs8136(金幣+3): 歡迎交流 ~ 2011-11-18 22:35:41
晚起的木蟲(chóng)(金幣+5): 怎么能做到氮?dú)獗Ｗo(hù)，也減壓啊？一邊同氮?dú)猓贿叧闅�，那壓力能減下去嗎？ 2011-11-19 12:30:50
wgs8136(金幣+3): 歡迎交流 ~ 2011-11-18 22:35:41
晚起的木蟲(chóng)(金幣+5): 怎么能做到氮?dú)獗Ｗo(hù)，也減壓啊？一邊同氮?dú)猓贿叧闅�，那壓力能減下去嗎？ 2011-11-19 12:30:50
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沒(méi)蒸過(guò)苯胺，但做過(guò)一些其它的減蒸。 減蒸看壓力需要，盡量用油泵吧，按理說(shuō)水泵也能達(dá)到要求，但我用過(guò)的很多水泵壓力似乎都有點(diǎn)問(wèn)題，似乎目前國(guó)產(chǎn)水泵的質(zhì)量穩(wěn)定性有待提高。 沒(méi)有壓力表沒(méi)問(wèn)題，那個(gè)玩意是記錄用的，比如工廠(chǎng)要傳下去工藝要說(shuō)明壓力，實(shí)驗(yàn)室只做一兩次無(wú)所謂。 溫度一般大于減到的那個(gè)壓力的沸點(diǎn)20-40度吧，看情況。不知道壓力的話(huà)，可以慢慢升著試試。我們的油泵，蒸沸點(diǎn)150度的東西，通常開(kāi)到70-80度吧。小量減蒸出液速度控制在1秒1-2滴，不要太快也不要太慢。氣路用N2或Ar保護(hù)。對(duì)了蒸餾吸熱，加熱器要保證功率足夠。 恩說(shuō)到這里，其它的不懂了。 |
2樓2011-11-18 21:14:18
eric_lee007
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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wgs8136(金幣+3): 歡迎常來(lái)~ 2011-11-18 22:36:00
晚起的木蟲(chóng)(金幣+4): 惰性氣體保護(hù)？是通氮?dú)庵?lèi)的吧，那怎么減壓啊，兩個(gè)能同時(shí)嗎？光敏？是不是要暗箱里蒸餾啊，穩(wěn)定劑可以加什么��？ 2011-11-19 12:33:47
wgs8136(金幣+3): 歡迎常來(lái)~ 2011-11-18 22:36:00
晚起的木蟲(chóng)(金幣+4): 惰性氣體保護(hù)？是通氮?dú)庵?lèi)的吧，那怎么減壓啊，兩個(gè)能同時(shí)嗎？光敏？是不是要暗箱里蒸餾啊，穩(wěn)定劑可以加什么��？ 2011-11-19 12:33:47
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如果只是為了去除氧化物，不需要蒸餾。 試下快速過(guò)柱或者吸附。 苯胺這東西，光敏，熱敏，空氣敏感。基本上就是避光，陰涼，密封。還有就是不要放太久。必要的話(huà)可以放一些穩(wěn)定劑。 蒸餾可能更麻煩，要惰性氣體保護(hù)，真空度要低（主要是為了降低溫度）。另外這玩意高致癌，能不蒸盡量不要蒸，要蒸保護(hù)措施一定要做好。 不知道你具體的實(shí)驗(yàn)要求是什么，不過(guò)以前做合成，快發(fā)黑的苯胺拿來(lái)用也沒(méi)什么問(wèn)題。建議先試下能不能用再說(shuō)。 |
3樓2011-11-18 21:37:44
eric_lee007
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fyjqt(金幣+3): 歡迎應(yīng)助 2011-11-19 14:31:22
晚起的木蟲(chóng)(金幣+5): 鋅粉的量大概是多少��？水泵對(duì)提純有影響嗎？ 2011-11-19 16:59:01
fyjqt(金幣+3): 歡迎應(yīng)助 2011-11-19 14:31:22
晚起的木蟲(chóng)(金幣+5): 鋅粉的量大概是多少��？水泵對(duì)提純有影響嗎？ 2011-11-19 16:59:01
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惰性氣體保護(hù)：蒸之前要抽換氣，盡量將里面的空氣排干凈，然后接一個(gè)充惰性氣體的氣球（這時(shí)氣球是不連接體系的），減壓蒸餾完后再打開(kāi)氣球連接閥門(mén)，充入惰性氣體，保證蒸出物不接觸空氣。 蒸的時(shí)候接出瓶用錫紙包裹避光。 如果要求不是太嚴(yán)格的話(huà)，不需要采取這些措施，只要?jiǎng)幼骺禳c(diǎn)就行。不過(guò)我以前蒸的都感覺(jué)有點(diǎn)黃黃的，不知道是蒸的時(shí)候有氧化還是氧化物被共蒸出來(lái)了，不過(guò)不影響使用。另外蒸苯胺要搭建減壓蒸餾裝置，不能用旋蒸，因?yàn)樾粼诩訜岬耐瑫r(shí)肯定會(huì)接觸空氣。 你蒸的時(shí)候加的鋅粉就是穩(wěn)定劑嘍。 |
4樓2011-11-19 13:22:38
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