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loveliping

木蟲 (著名寫手)

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[交流] GC-MS檢測(cè)和分析尿液中的氨基酸

a、       吸取600ul混標(biāo)或者離心后的尿液上清液于帶塞玻璃試管中，依次加入內(nèi)標(biāo)100ul（月桂酸甲酯，0.1㎎／ml）;無(wú)水乙醇400ul、吡啶100ul和氯甲酸乙酯50ul，超聲一分鐘；
b、       反應(yīng)后加入氯仿300ul，渦旋30s，3000rmp／min，離心10分鐘，水層和氯仿層分離；
c、       加入7MNaOH溶液100ul（調(diào)節(jié)水層PH值至9-10）和ECF50ul，超聲一分鐘，渦旋30s，3000rmp／min，離心10分鐘；
d、       棄掉水層，取出氯仿層，加入少量無(wú)水硫酸鈉除凈水分，從中取出200ul左右，2000rmp／min，離心2分鐘，待GC/MS分析
我們用的柱子是TR-35MS，中等極性的柱子
幫我分析一下這些前處理中加入的溶劑和標(biāo)樣、內(nèi)標(biāo)之間會(huì)不會(huì)反應(yīng)的時(shí)候生成雜質(zhì)？
這就是我們的前處理方法，希望給予指導(dǎo)，我們的譜圖中一直有雜質(zhì)峰，查了一下，都是酯，不知道是從哪里帶來(lái)的！

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1樓 2011-11-20 15:14:02

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yi_zhou

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padodo(金幣+2): 2012-01-07 17:12:58

引用回帖:

6樓: Originally posted by loveliping at 2011-11-21 15:52:19:
我們做過(guò)空白，就是不加樣品的水樣，仍然有哪些雜質(zhì)峰，我們單個(gè)走過(guò)一針氯仿，，沒(méi)什么雜質(zhì)峰，但是做樣時(shí)就不行了，一直有！希望給予指導(dǎo)，謝謝！

指導(dǎo)談不上，我只是做過(guò)
去除雜質(zhì)我也沒(méi)辦法，不過(guò)可以讓楊品峰信號(hào)高一點(diǎn)兒，雜質(zhì)依然存在
覺(jué)得可以跟做合成的交流下

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7樓2011-11-22 08:47:07

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yi_zhou

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padodo(金幣+2): 2012-01-07 17:13:03

氯甲酸乙酯不僅僅衍生氨基酸
尿中很多酸類、胺類也反應(yīng)了

[ Last edited by yi_zhou on 2011-11-21 at 09:16 ]

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2樓2011-11-21 09:13:38

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2樓: Originally posted by yi_zhou at 2011-11-21 09:13:38:
氯甲酸乙酯不僅僅衍生氨基酸
尿中很多酸類、胺類也反應(yīng)了
[ Last edited by yi_zhou on 2011-11-21 at 09:16 ]

我們現(xiàn)在做的是標(biāo)樣，還沒(méi)做尿樣呢？實(shí)在不知道哪些雜質(zhì)是從哪里來(lái)的？

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3樓2011-11-21 09:21:03

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loveliping(金幣+6): 2011-11-21 15:49:09

引用回帖:

3樓: Originally posted by loveliping at 2011-11-21 09:21:03:
我們現(xiàn)在做的是標(biāo)樣，還沒(méi)做尿樣呢？實(shí)在不知道哪些雜質(zhì)是從哪里來(lái)的？

這個(gè)反應(yīng)有副產(chǎn)物，而且實(shí)際上衍生得到的GC峰不高
單個(gè)進(jìn)萃取溶劑，乙醇、吡啶等等，看雜質(zhì)含量；另外，不加樣品的水樣做衍生反應(yīng)，可分析雜質(zhì)來(lái)源

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5樓2011-11-21 15:36:36

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mithradet4樓

2011-11-21 15:34 回復(fù)

loveliping(金幣+1): 2011-11-21 15:59:01

lexiaoyao10樓

2011-11-22 09:40 回復(fù)

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