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求學(xué)無(wú)止境

木蟲 (正式寫手)
學(xué)習(xí)了
努力、努力、不斷地努力
11樓2011-11-28 17:19:47
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tao8852101

銅蟲 (小有名氣)
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padodo(金幣+2): 引發(fā)討論，給予獎(jiǎng)勵(lì)！另外，請(qǐng)注意同樣的內(nèi)容請(qǐng)勿重復(fù)回帖 2011-11-30 14:34:13
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2樓: Originally posted by da1234mao at 2011-11-25 20:46:51:
對(duì)的啊，內(nèi)標(biāo)是確定處理過程對(duì)于物質(zhì)的影想

我看過好幾篇文獻(xiàn)，有的是在前處理時(shí)加內(nèi)標(biāo)，有的是在進(jìn)樣前加內(nèi)標(biāo)。我的樣品要經(jīng)過復(fù)雜的前處理，應(yīng)該在前處理時(shí)加內(nèi)標(biāo)才比較準(zhǔn)確吧？但是還有一個(gè)問題，在前處理時(shí)加入的內(nèi)標(biāo)物的濃度和做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)內(nèi)標(biāo)物的濃度是一樣的，但是前處理之后必定會(huì)有損失，這樣一來(lái)，前處理后的內(nèi)標(biāo)物濃度就與標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)內(nèi)標(biāo)物的濃度不一致，那么這時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線就沒有對(duì)照意義了吧？
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12樓2011-11-30 10:50:38
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tao8852101

銅蟲 (小有名氣)
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4樓: Originally posted by padodo at 2011-11-25 23:08:10:
在哪一步之前加，就可以校正之后步驟的誤差~
在HPLC之前加，目的就是校正HPLC分析的誤差，和在前處理之前加的目的是不一樣的，也不能說(shuō)就沒有意義了~
如果前處理過程的回收率高，可靠性好，可以只在HPLC之前加。

我看過好幾篇文獻(xiàn)，有的是在前處理時(shí)加內(nèi)標(biāo)，有的是在進(jìn)樣前加內(nèi)標(biāo)。我的樣品要經(jīng)過復(fù)雜的前處理，應(yīng)該在前處理時(shí)加內(nèi)標(biāo)才比較準(zhǔn)確吧？但是還有一個(gè)問題，在前處理時(shí)加入的內(nèi)標(biāo)物的濃度和做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)內(nèi)標(biāo)物的濃度是一樣的，但是前處理之后必定會(huì)有損失，這樣一來(lái)，前處理后的內(nèi)標(biāo)物濃度就與標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)內(nèi)標(biāo)物的濃度不一致，那么這時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線就沒有對(duì)照意義了吧？
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13樓2011-11-30 10:51:14
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銅蟲 (小有名氣)
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5樓: Originally posted by 408851978 at 2011-11-26 08:01:45:
之前加是考察回收率，之后加是內(nèi)標(biāo)，做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)用的

我看過好幾篇文獻(xiàn)，有的是在前處理時(shí)加內(nèi)標(biāo)，有的是在進(jìn)樣前加內(nèi)標(biāo)。我的樣品要經(jīng)過復(fù)雜的前處理，應(yīng)該在前處理時(shí)加內(nèi)標(biāo)才比較準(zhǔn)確吧？但是還有一個(gè)問題，在前處理時(shí)加入的內(nèi)標(biāo)物的濃度和做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)內(nèi)標(biāo)物的濃度是一樣的，但是前處理之后必定會(huì)有損失，這樣一來(lái)，前處理后的內(nèi)標(biāo)物濃度就與標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)內(nèi)標(biāo)物的濃度不一致，那么這時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線就沒有對(duì)照意義了吧？
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14樓2011-11-30 10:52:15
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銅蟲 (小有名氣)
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10樓: Originally posted by wzw-502A at 2011-11-28 09:19:46:
1.做標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候，應(yīng)該在配制標(biāo)準(zhǔn)液的時(shí)候加入內(nèi)標(biāo)物；
2.定量分析的時(shí)候應(yīng)該在樣品預(yù)處理前添加，消除前處理過程中目標(biāo)物的損失。

我看過好幾篇文獻(xiàn)，有的是在前處理時(shí)加內(nèi)標(biāo)，有的是在進(jìn)樣前加內(nèi)標(biāo)。我的樣品要經(jīng)過復(fù)雜的前處理，應(yīng)該在前處理時(shí)加內(nèi)標(biāo)才比較準(zhǔn)確吧？但是還有一個(gè)問題，在前處理時(shí)加入的內(nèi)標(biāo)物的濃度和做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)內(nèi)標(biāo)物的濃度是一樣的，但是前處理之后必定會(huì)有損失，這樣一來(lái)，前處理后的內(nèi)標(biāo)物濃度就與標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)內(nèi)標(biāo)物的濃度不一致，那么這時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線就沒有對(duì)照意義了吧？
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15樓2011-11-30 10:52:59
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6樓: Originally posted by sciencechn at 2011-11-26 19:52:22:
樣品處理之前加入的內(nèi)標(biāo)用來(lái)指示回收率的。一般稱之為Surrogate Standards；
進(jìn)樣之前為了校正或是指示基質(zhì)干擾、儀器狀態(tài)、進(jìn)樣等造成的偏差，一般會(huì)加入 internal standard；這個(gè)內(nèi)標(biāo)和你用內(nèi)標(biāo)法定量的標(biāo)準(zhǔn)曲 ...

我看過好幾篇文獻(xiàn)，有的是在前處理時(shí)加內(nèi)標(biāo)，有的是在進(jìn)樣前加內(nèi)標(biāo)。我的樣品要經(jīng)過復(fù)雜的前處理，應(yīng)該在前處理時(shí)加內(nèi)標(biāo)才比較準(zhǔn)確吧？但是還有一個(gè)問題，在前處理時(shí)加入的內(nèi)標(biāo)物的濃度和做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)內(nèi)標(biāo)物的濃度是一樣的，但是前處理之后必定會(huì)有損失，這樣一來(lái)，前處理后的內(nèi)標(biāo)物濃度就與標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)內(nèi)標(biāo)物的濃度不一致，那么這時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線就沒有對(duì)照意義了吧？
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16樓2011-11-30 10:55:11
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匿名

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17樓2011-11-30 11:02:55
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sciencechn

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padodo(金幣+5, ACI+1): 很詳細(xì)的應(yīng)助！給予獎(jiǎng)勵(lì) 2011-11-30 14:35:25
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16樓: Originally posted by tao8852101 at 2011-11-30 10:55:11:
我看過好幾篇文獻(xiàn)，有的是在前處理時(shí)加內(nèi)標(biāo)，有的是在進(jìn)樣前加內(nèi)標(biāo)。我的樣品要經(jīng)過復(fù)雜的前處理，應(yīng)該在前處理時(shí)加內(nèi)標(biāo)才比較準(zhǔn)確吧？但是還有一個(gè)問題，在前處理時(shí)加入的內(nèi)標(biāo)物的濃度和做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)內(nèi)標(biāo)物的濃 ...

你要弄清楚 內(nèi)標(biāo)是用來(lái)幫助進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量的。
談一下我的理解：
處理前樣品中加入回收率內(nèi)標(biāo)（回收率指示物，一般有同位素標(biāo)記的最合適，含量和分析目標(biāo)物的中值或均值相近即可）；

進(jìn)樣之前加入進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)（用性質(zhì)相近化合物，比如13C同位素用來(lái)指示回收率，氘代化合物做進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)，最嚴(yán)格的情況就是每個(gè)待測(cè)定的目標(biāo)化合物分別用13C和氘代同位素進(jìn)行校正內(nèi)標(biāo)。有時(shí)候GC-MS分析時(shí)候高溫和低溫化合物可能分別需要各自的進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)指示；或是不同性質(zhì)的化合物比如含氯的和含溴的化合物可能儀器響應(yīng)差別大，最好也分別選用各自的內(nèi)標(biāo)）
進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)和標(biāo)準(zhǔn)曲線的內(nèi)標(biāo)濃度一致；

回收率：
一般來(lái)說(shuō)常見的就是基質(zhì)加標(biāo)回收率，空白加標(biāo)回收率；（做方法的文章常見，加標(biāo)回收率通過高低中三個(gè)濃度的化合物加標(biāo)測(cè)定）
樣品分析的方法回收率；
這個(gè)通過與回收率內(nèi)標(biāo)（也可以用進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)校正響應(yīng)）峰面積比來(lái)計(jì)算；

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18樓2011-11-30 12:33:02
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tao8852101

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18樓: Originally posted by sciencechn at 2011-11-30 12:33:02:
你要弄清楚 內(nèi)標(biāo)是用來(lái)幫助進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量的。
談一下我的理解：
處理前樣品中加入回收率內(nèi)標(biāo)（回收率指示物，一般有同位素標(biāo)記的最合適，含量和分析目標(biāo)物的中值或均值相近即可）；

進(jìn)樣之前加入進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)（ ...

你的意思就是前處理前加內(nèi)標(biāo)物就是用來(lái)考察處理方法的回收率的；而前處理之后、進(jìn)樣之前加內(nèi)標(biāo)物就是用來(lái)定量計(jì)算的。我的理解對(duì)嗎？我用的是HPLC
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19樓2011-11-30 14:51:05
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15樓: Originally posted by tao8852101 at 2011-11-30 10:52:59:
我看過好幾篇文獻(xiàn)，有的是在前處理時(shí)加內(nèi)標(biāo)，有的是在進(jìn)樣前加內(nèi)標(biāo)。我的樣品要經(jīng)過復(fù)雜的前處理，應(yīng)該在前處理時(shí)加內(nèi)標(biāo)才比較準(zhǔn)確吧？但是還有一個(gè)問題，在前處理時(shí)加入的內(nèi)標(biāo)物的濃度和做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)內(nèi)標(biāo)物的濃 ...

內(nèi)標(biāo)法在具體做的時(shí)候其實(shí)包括兩部分吧，一個(gè)是內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制；一個(gè)是樣品前處理。在繪制內(nèi)標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，縱、橫坐標(biāo)中，一個(gè)是濃度，一個(gè)比值（待分析物與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比，內(nèi)標(biāo)物的濃度是固定的），待分析物的濃度是通過把比值（待分析物與內(nèi)標(biāo)物的比值）代人內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線求出的，樣品處理雖然會(huì)使內(nèi)標(biāo)物有所損失，但是由于待分析物與內(nèi)標(biāo)物濃度是同方向變化的，并不影響定量結(jié)果，這也是內(nèi)標(biāo)法的一個(gè)優(yōu)勢(shì)所在。
進(jìn)步止于懈��！
20樓2011-11-30 16:01:49
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