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[求助]
界面擴散法培養(yǎng)單晶求助，用過此方法的同學(xué)交流下 已有2人參與
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最近使用一個配體，在試驗中發(fā)現(xiàn)配體和金屬作用非�？�，幾乎以混合就產(chǎn)生絮狀沉淀，溶劑熱、揮發(fā)的方法肯定不行了，配體和金屬最好能接觸慢點，想用界面擴散試試，但是沒有用過此方法，有經(jīng)驗的同學(xué)指導(dǎo)下。 配體的溶解情況是溶于DMF、EtOH、MeOH，不溶于水，CH2Cl2、CH3Cl，金屬就是一般的醋酸鹽，有個疑問就是在小木蟲看過，底層用DMF，中間DMF緩沖層，上層用甲醇，我想問這幾種物質(zhì)不是可以相互混合嗎，這樣的話能分層嗎？希望高手講下原理。 我們實驗室有H形管，帶塞子的試管，如果有同學(xué)和我的情況差不多，并且用過這種方法，請講下成功案例啊，越詳細越好。 [ 來自科研家族 晶體材料家族 ] [ Last edited by 383639931 on 2011-11-25 at 18:25 ] |
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wutao845233
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【答案】應(yīng)助回帖
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383639931(金幣+25): 謝謝，準備試試，我的配體是N配位，以后多指教。 2011-11-26 17:39:03
drg1984(金幣+1): 感謝您的建議和幫助！ 2011-11-26 22:44:46
383639931(金幣+25): 謝謝，準備試試，我的配體是N配位，以后多指教。 2011-11-26 17:39:03
drg1984(金幣+1): 感謝您的建議和幫助！ 2011-11-26 22:44:46
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不知道你的配體是含N還是羧酸配體，如果是后者那一般要加堿去質(zhì)子化 我提供兩個例子供你參考： 兩個都是羧酸配體，就編號1和2吧 配體1：（1） 配體和NaOH用乙腈/甲醇混合溶劑溶解； （2） 金屬鹽用甲醇溶解，當然用甲醇溶解最好用能溶解其中的硝 酸鹽或者氯化鹽； （3） 兩組混合，得澄清液，揮發(fā)得到無色晶體。 配體2：（1） 配體和NaOH用甲醇溶解； （2） 金屬鹽用四氫呋喃溶解； （3） 兩組混合，得澄清液，揮發(fā)得到藍色晶體。 因為混合后沒有像你那樣很快有沉淀析出，所以沒有加緩沖層，緩沖層可以用體系用的溶劑或者按比例配制的混合溶劑（原來體系用的是混合溶劑），混合后有沉淀，你不妨加少量的無機或有機的酸和堿，讓其溶解完全，再揮發(fā)，這樣可以讓無定形的粉末以晶體形式析出，當然，外加的酸或堿也可能參與配位。 |
3樓2011-11-26 17:12:37
wutao845233
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