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[求助]
界面擴(kuò)散法培養(yǎng)單晶求助,用過(guò)此方法的同學(xué)交流下 已有2人參與
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最近使用一個(gè)配體,在試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)配體和金屬作用非?,幾乎以混合就產(chǎn)生絮狀沉淀,溶劑熱、揮發(fā)的方法肯定不行了,配體和金屬最好能接觸慢點(diǎn),想用界面擴(kuò)散試試,但是沒(méi)有用過(guò)此方法,有經(jīng)驗(yàn)的同學(xué)指導(dǎo)下。 配體的溶解情況是溶于DMF、EtOH、MeOH,不溶于水,CH2Cl2、CH3Cl,金屬就是一般的醋酸鹽,有個(gè)疑問(wèn)就是在小木蟲(chóng)看過(guò),底層用DMF,中間DMF緩沖層,上層用甲醇,我想問(wèn)這幾種物質(zhì)不是可以相互混合嗎,這樣的話(huà)能分層嗎?希望高手講下原理。 我們實(shí)驗(yàn)室有H形管,帶塞子的試管,如果有同學(xué)和我的情況差不多,并且用過(guò)這種方法,請(qǐng)講下成功案例啊,越詳細(xì)越好。 [ 來(lái)自科研家族 晶體材料家族 ] [ Last edited by 383639931 on 2011-11-25 at 18:25 ] |
初學(xué)晶體 | MOFs 相關(guān) | 擴(kuò)散培養(yǎng)單晶 | 單晶入門(mén) |
至尊木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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至尊木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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不知道你的配體是含N還是羧酸配體,如果是后者那一般要加堿去質(zhì)子化 我提供兩個(gè)例子供你參考: 兩個(gè)都是羧酸配體,就編號(hào)1和2吧 配體1:(1) 配體和NaOH用乙腈/甲醇混合溶劑溶解; (2) 金屬鹽用甲醇溶解,當(dāng)然用甲醇溶解最好用能溶解其中的硝 酸鹽或者氯化鹽; (3) 兩組混合,得澄清液,揮發(fā)得到無(wú)色晶體。 配體2:(1) 配體和NaOH用甲醇溶解; (2) 金屬鹽用四氫呋喃溶解; (3) 兩組混合,得澄清液,揮發(fā)得到藍(lán)色晶體。 因?yàn)榛旌虾鬀](méi)有像你那樣很快有沉淀析出,所以沒(méi)有加緩沖層,緩沖層可以用體系用的溶劑或者按比例配制的混合溶劑(原來(lái)體系用的是混合溶劑),混合后有沉淀,你不妨加少量的無(wú)機(jī)或有機(jī)的酸和堿,讓其溶解完全,再揮發(fā),這樣可以讓無(wú)定形的粉末以晶體形式析出,當(dāng)然,外加的酸或堿也可能參與配位。 |
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

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