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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 催化 » 表征 » 吡啶紅外定量計算B酸位問題
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niuyufei1982鐵蟲 (小有名氣)
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吡啶紅外定量計算B酸位問題
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1.現(xiàn)在有4個峰，文獻中描述是 1645 and 1540 assigned to modes v8a and v19b of pyridinium ion 1610 and 1446 atrributed to modes v8a and v19b of coordinated pyridine 那么比如1645和1540指的是同一種B酸位的兩種振動峰還是說這是兩種不同的B酸位呢？對吸光度積分的話是積分一個1540峰面積還是這兩個峰面積和？ 2.Beer's law怎么用？如果有文獻或者書籍推薦更好了 貌似B酸位數(shù)量不是只用1540峰面積積分除以樣品質(zhì)量就是濃度這么簡單吧，文獻中那些多少umol/g的都是怎么算的呢？ |
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2樓2011-11-27 18:48:37
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1645cm-1和1540cm-1對應(yīng)于吡啶離子的兩個簡正振動(v8a和v19b)模式，該吡啶離子是質(zhì)子酸和吡啶中N作用形成的，因此可以通過此特征共振鑒別質(zhì)子酸(B酸)；同理，1610cm-1和1446cm-1則是與Lewis酸配位的吡啶環(huán)的v8a和v19b特征共振模式。嚴格說來，無論是吡啶離子還是配位的吡啶環(huán)，1645cm-1和1610cm-1(v8a)以及1446cm-1和1540cm-1(v19b)都只是一個符號，即與不同酸類型和酸強度的酸中心作用，吡啶的v8a和v19b簡正振動模式對應(yīng)的振動頻率、吸光系數(shù)都是不同的，振動頻率隨酸強度增大而提高。從這一點上來說，1645cm-1和1540cm-1都應(yīng)是正態(tài)分布的包絡(luò)峰，不能區(qū)分同為B酸的不同酸中心。這兩個峰的吸光系數(shù)未必相同，因此作定量分析最好用一個峰而不是兩個峰。 酸中心數(shù)量當然不是用峰面積積分除以樣品質(zhì)量計算。Beer's law也稱朗伯－比爾定律，學過分析化學的人都知道怎么用。使用Beer's law需要知道吸光系數(shù)，這是比較難定的。只要知道吸光系數(shù)就可以通過吸光度值計算出濃度，但文獻中一般不是通過吸光度值來計算的，而是采用NH3-TPD或化學吸附儀測得。 |
3樓2011-11-28 09:22:46
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5樓2012-02-09 10:29:56
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