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sunke420新蟲(chóng) (初入文壇)
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[交流]
N,N-二甲基甲酰胺的提純 已有12人參與
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俺要做畢業(yè)設(shè)計(jì)，是關(guān)于N,N-二甲基甲酰胺的蒸餾分離。 請(qǐng)各位大俠幫忙。 這是我的思路 N，N-二甲基甲酰胺（DMF）含有少量水分。常壓蒸餾時(shí)有些分解，產(chǎn)生二甲胺和一氧化碳。在有酸或堿存在時(shí)，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數(shù)小時(shí)后，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩干燥，然后減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時(shí)，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然后再用無(wú)水硫酸鎂或氧化鋇干燥，最后進(jìn)行減壓蒸餾。純化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光貯存。 N，N-二甲基甲酰胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產(chǎn)生顏色來(lái)檢查。 |
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zyz666888
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2樓2011-11-30 08:21:26
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ljason: 額，這個(gè)是來(lái)湊數(shù)的吧？ 2011-12-04 19:03:45
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6樓2011-12-03 12:41:34
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