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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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sunke420

新蟲(chóng) (初入文壇)

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[交流] N,N-二甲基甲酰胺的提純已有12人參與

俺要做畢業(yè)設(shè)計(jì)，是關(guān)于N,N-二甲基甲酰胺的蒸餾分離。
請(qǐng)各位大俠幫忙。
這是我的思路
N，N-二甲基甲酰胺（DMF）含有少量水分。常壓蒸餾時(shí)有些分解，產(chǎn)生二甲胺和一氧化碳。在有酸或堿存在時(shí)，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數(shù)小時(shí)后，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩干燥，然后減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時(shí)，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然后再用無(wú)水硫酸鎂或氧化鋇干燥，最后進(jìn)行減壓蒸餾。純化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光貯存。 N，N-二甲基甲酰胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產(chǎn)生顏色來(lái)檢查。

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1樓 2011-11-29 22:11:57

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xifang8231

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ljason(金幣+1): 鼓勵(lì)交流，歡迎常來(lái)工藝技術(shù)版 2011-12-04 19:03:16

我們實(shí)驗(yàn)室是用CaH2回流幾小時(shí)后，然后收集餾分來(lái)除水的

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3樓2011-11-30 11:29:03

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zyz666888

至尊木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

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ljason(金幣+1): 來(lái)我們版做顧問(wèn)吧 2011-12-04 19:02:40

溶劑無(wú)水處理的相關(guān)參考較多，多看看。
占樓靜觀！

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2樓2011-11-30 08:21:26

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syz607

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ljason(金幣+1): 鼓勵(lì)交流，歡迎常來(lái)工藝技術(shù)版 2011-12-04 19:03:30

樓主你這個(gè)題目問(wèn)的不是很清楚，你處理前DMF含水多少？需要處理到什么程度？現(xiàn)在大生產(chǎn)套用一般都直接精餾脫水的，這個(gè)一般的無(wú)水反應(yīng)控制水分0.2%以下就可以的！

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睿智的人看得透，故不爭(zhēng)；豁達(dá)的人想得開(kāi)，故不斗；得道的人曉天意，故不急;厚德的人重謙和，故不噪；明理的人放得下，故不癡;自信的人肯努力，故不誤;...

4樓2011-11-30 15:17:25

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sunxudun

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引用回帖:

4樓: Originally posted by syz607 at 2011-11-30 15:17:25:
樓主你這個(gè)題目問(wèn)的不是很清楚，你處理前DMF含水多少？需要處理到什么程度？現(xiàn)在大生產(chǎn)套用一般都直接精餾脫水的，這個(gè)一般的無(wú)水反應(yīng)控制水分0.2%以下就可以的！

支持該觀點(diǎn)！

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人可以沒(méi)有錢(qián)，不可以沒(méi)有一個(gè)明確的態(tài)度！

5樓2011-11-30 16:16:00

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