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Mo2(OAc)4試劑在鄰二醇類結(jié)構(gòu)絕對(duì)構(gòu)型確定中的應(yīng)用
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Mo2(OAc)4試劑在鄰二醇類結(jié)構(gòu)絕對(duì)構(gòu)型確定中的應(yīng)用 下載CD法測(cè)鄰二醇絕對(duì)夠型.pdf 這個(gè)誰做過，大家過來交流下。這是怎么做的。 事情是這樣的，我分到了兩個(gè)化合物，根據(jù)NMR數(shù)據(jù)的推斷，判斷是兩個(gè)三萜的異構(gòu)體，是 這個(gè)誰做過，大家過來交流下。希望有人能告訴我這是怎么做的。 去做這個(gè)已經(jīng)花了我四百塊了，要是在弄錯(cuò)了，老板要罵死我了！   |
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【答案】應(yīng)助回帖
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karl2100(金幣+1): 謝謝！ 2011-12-02 23:55:30
lizi7952: 回帖置頂 2011-12-03 00:54:11
qinhy(金幣+80, PhEPI+1): 代替樓主獎(jiǎng)勵(lì)你~ 2011-12-03 20:53:23
karl2100(金幣+1): 謝謝！ 2011-12-02 23:55:30
lizi7952: 回帖置頂 2011-12-03 00:54:11
qinhy(金幣+80, PhEPI+1): 代替樓主獎(jiǎng)勵(lì)你~ 2011-12-03 20:53:23
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稱取待測(cè)化合物適量，加無水二甲基亞砜（DMSO）配成約0.8 mol/L的溶液，測(cè)定其CD譜（無水DMSO作空白）；向事先稱量好的Mo2(OAc)4中加樣品溶液溶解，其中，樣品與Mo2(OAc)4摩爾比約為1 : 1.2；連續(xù)測(cè)定絡(luò)合物的CD譜，一般絡(luò)合物在30 min內(nèi)穩(wěn)定。以絡(luò)合物的CD譜減去樣品的CD譜，以消除樣品自身的信號(hào)。觀察所得差譜中300-310 nm范圍內(nèi)Cotton效應(yīng)符號(hào)，400 nm左右譜線的符號(hào)應(yīng)與300-310 nm范圍內(nèi)Cotton效應(yīng)符號(hào)一致。根據(jù)Cotton效應(yīng)符號(hào)結(jié)合分析待測(cè)化合物的構(gòu)型構(gòu)象，判斷化合物結(jié)構(gòu)中鄰二醇的絕對(duì)構(gòu)型。 這是我測(cè)定的程序，你看看對(duì)你是否有用，不過我測(cè)的是六圓環(huán)上的鄰二醇，現(xiàn)根據(jù)耦合常數(shù)確定相對(duì)構(gòu)型，在測(cè)定CD確定絕對(duì)構(gòu)型。 |
8樓2011-12-02 23:42:21
wangfei.ac 
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【答案】應(yīng)助回帖
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lizi7952: 回帖置頂 2011-12-03 19:08:02
qinhy(金幣+1, PhEPI+1): 獎(jiǎng)勵(lì)EPI 2011-12-03 20:53:42
lizi7952: 回帖置頂 2011-12-03 19:08:02
qinhy(金幣+1, PhEPI+1): 獎(jiǎng)勵(lì)EPI 2011-12-03 20:53:42
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當(dāng)C-17位鏈只有24，25位羥基化的情況下，用CDCl3做氫譜時(shí)，C-24位構(gòu)型有如下規(guī)律： 1）24R，H-24：3.29 ppm，brd，10 Hz 或dd，10，2 Hz； 2）24S，H-24：3.34 ppm，t-like，6 Hz。 還有一個(gè)前提是H-24沒有與24-OH活潑氫發(fā)生耦合；若產(chǎn)生耦合，峰型就復(fù)雜了。 24-OH活潑氫信號(hào)在CDCl3中一般出現(xiàn)在~2 ppm，大多情況下不裂分，且常與三萜眾多高場(chǎng)信號(hào)重疊，易被忽略。 文獻(xiàn)下周幫你找找。 |
10樓2011-12-03 12:21:39
lizi7952
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2樓2011-12-02 18:09:34
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英文的有 我看了，覺得方法是一樣的。 麻煩幫我看看吧。那地方出了問題了？ 難道是我自己定錯(cuò)了結(jié)構(gòu)？ |
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2011-12-02 18:18:08, 102.79 K
3樓2011-12-02 18:19:51
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