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lizi7952榮譽版主 (文壇精英)
我是一只小小小小蟲
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Mo2(OAc)4試劑在鄰二醇類結(jié)構絕對構型確定中的應用
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Mo2(OAc)4試劑在鄰二醇類結(jié)構絕對構型確定中的應用 下載CD法測鄰二醇絕對夠型.pdf 這個誰做過，大家過來交流下。這是怎么做的。 事情是這樣的，我分到了兩個化合物，根據(jù)NMR數(shù)據(jù)的推斷，判斷是兩個三萜的異構體，是 這個誰做過，大家過來交流下。希望有人能告訴我這是怎么做的。 去做這個已經(jīng)花了我四百塊了，要是在弄錯了，老板要罵死我了！   |
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karl2100(金幣+1): 謝謝！ 2011-12-02 23:55:30
lizi7952: 回帖置頂 2011-12-03 00:54:11
qinhy(金幣+80, PhEPI+1): 代替樓主獎勵你~ 2011-12-03 20:53:23
karl2100(金幣+1): 謝謝！ 2011-12-02 23:55:30
lizi7952: 回帖置頂 2011-12-03 00:54:11
qinhy(金幣+80, PhEPI+1): 代替樓主獎勵你~ 2011-12-03 20:53:23
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稱取待測化合物適量，加無水二甲基亞砜（DMSO）配成約0.8 mol/L的溶液，測定其CD譜（無水DMSO作空白）；向事先稱量好的Mo2(OAc)4中加樣品溶液溶解，其中，樣品與Mo2(OAc)4摩爾比約為1 : 1.2；連續(xù)測定絡合物的CD譜，一般絡合物在30 min內(nèi)穩(wěn)定。以絡合物的CD譜減去樣品的CD譜，以消除樣品自身的信號。觀察所得差譜中300-310 nm范圍內(nèi)Cotton效應符號，400 nm左右譜線的符號應與300-310 nm范圍內(nèi)Cotton效應符號一致。根據(jù)Cotton效應符號結(jié)合分析待測化合物的構型構象，判斷化合物結(jié)構中鄰二醇的絕對構型。 這是我測定的程序，你看看對你是否有用，不過我測的是六圓環(huán)上的鄰二醇，現(xiàn)根據(jù)耦合常數(shù)確定相對構型，在測定CD確定絕對構型。 |
8樓2011-12-02 23:42:21
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英文的有 我看了，覺得方法是一樣的。 麻煩幫我看看吧。那地方出了問題了？ 難道是我自己定錯了結(jié)構？ |
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2011-12-02 18:18:08, 102.79 K
3樓2011-12-02 18:19:51
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7樓2011-12-02 23:35:04
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9樓2011-12-03 00:54:05
wangfei.ac
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【答案】應助回帖
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lizi7952: 回帖置頂 2011-12-03 19:08:02
qinhy(金幣+1, PhEPI+1): 獎勵EPI 2011-12-03 20:53:42
lizi7952: 回帖置頂 2011-12-03 19:08:02
qinhy(金幣+1, PhEPI+1): 獎勵EPI 2011-12-03 20:53:42
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當C-17位鏈只有24，25位羥基化的情況下，用CDCl3做氫譜時，C-24位構型有如下規(guī)律： 1）24R，H-24：3.29 ppm，brd，10 Hz 或dd，10，2 Hz； 2）24S，H-24：3.34 ppm，t-like，6 Hz。 還有一個前提是H-24沒有與24-OH活潑氫發(fā)生耦合；若產(chǎn)生耦合，峰型就復雜了。 24-OH活潑氫信號在CDCl3中一般出現(xiàn)在~2 ppm，大多情況下不裂分，且常與三萜眾多高場信號重疊，易被忽略。 文獻下周幫你找找。 |
10樓2011-12-03 12:21:39
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