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794378428銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
結(jié)構(gòu)鑒定問題
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請教各位，我篩選出一株菌，在做HPLC時，與我想要的物質(zhì)（京尼平苷）出峰時間非常近（9.77min與9.72min）�？墒窃谧鯨C-MS鑒定時，沒有目標碎片，連出峰時間也相差很多（4.7min與3.14min）。測定條件可能不一樣。這就以為著沒有我想要的物質(zhì)嗎？ 我把產(chǎn)物掃描了一下，260nm有吸收峰，質(zhì)譜有232、88、210.9、320.9、677等碎片，我要怎么才能鑒定出這是一種什么物質(zhì)呢？求幫助，謝謝 |
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【答案】應(yīng)助回帖
794378428(金幣+20): 謝謝 2011-12-07 19:57:21
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我覺得樓主的陳述，不是太系統(tǒng)，所以大家都很難回答。 首先你有沒有獲得純品？如果已經(jīng)獲得純品，那就通過質(zhì)譜、NMR直接鑒定，你要是有興趣的話，還可以做X射線衍射，呵呵。 單靠HPLC一項指標是不夠說明問題的，而且260nm有吸收峰也太寬泛，如果想充分利用質(zhì)譜數(shù)據(jù)的話，最簡單的方法就是與數(shù)據(jù)庫比對。京尼平苷我不是很了解，你可以用純品來對應(yīng)著做這些實驗。 努力獲得純品吧，這樣得到的各項檢測數(shù)據(jù)猜有充分說服力。并且，既然你知道你要的物質(zhì)就是京尼平苷，那查找文獻，參考別人的分離方法，應(yīng)該不會很難。 祝樓主早日得結(jié)果！ |
9樓2011-12-06 21:44:15
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