ningyue

。樓主問的是金屬配合物，又沒問你測金屬。Raman測金屬配合物的配位作用甚至可以在IR都無能為力的場合大顯神通，如低頻區(qū)、含水及IR強(qiáng)吸收物，是通過分子振-轉(zhuǎn)譜了解分子內(nèi)鍵合情況的有力工具，與IR相互補(bǔ)充、印證，從配體、配合物特征振-轉(zhuǎn)譜帶推測分子結(jié)構(gòu)，怎么會(huì)不能用于分析金屬配合物結(jié)構(gòu)式呢？不懂就不要隨便對(duì)別人的觀點(diǎn)置喙，尤其是輕易下否定結(jié)論。

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7樓2013-01-04 15:30:14

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xhtangxh

木蟲 (著名寫手)

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yanhualover: 金幣+5, 應(yīng)助指數(shù)+1, 很詳實(shí)的解答。（純度、EA、IR、Raman、NMR、TG、UV、熒光發(fā)射譜、ESR） 2013-02-06 04:03:51

引用回帖:

5樓: Originally posted by ningyue at 2013-01-03 21:25:06
您能具體說一下這些測試后怎么分析推出其結(jié)構(gòu)式嗎，謝謝了...

如果你不知道樣品是否純，預(yù)計(jì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)又比較復(fù)雜，那分析起來是很困難的。假如是純樣(單一化合物)，做組成元素分析(C、N、P、S、金屬含量及H、O比)可以確定金屬與配體的配位比，因配體數(shù)據(jù)已知，而配體與金屬作用既可以通過離子鍵也可以通過配位鍵，測IR、Raman、H/C NMR可以給出成鍵的相關(guān)信息，如通過與純配體數(shù)據(jù)對(duì)比，IR、Raman應(yīng)可以給出哪些官能團(tuán)的特征振-轉(zhuǎn)譜帶發(fā)生位移，以及根據(jù)位移量和新出現(xiàn)的譜帶，推測哪些官能團(tuán)參與了成鍵及成鍵的強(qiáng)度，配位鍵一般弱于離子鍵而相應(yīng)譜帶的位移量較小，用Raman測低頻區(qū)、IR測中頻區(qū)相互補(bǔ)充、印證，如果再有1H/13C NMR數(shù)據(jù)，分析金屬配合物成鍵情況應(yīng)無大礙。TG-DTA或TG-DSC會(huì)給出金屬的含量、金屬與配體的配位比，驗(yàn)證元素組成分析結(jié)果，還有可能從分解溫度、質(zhì)量損失比、熱效應(yīng)程度分析出金屬配合物的結(jié)構(gòu)，但具體的結(jié)構(gòu)可能需要更多數(shù)據(jù)佐證。配位結(jié)構(gòu)往往會(huì)影響過渡金屬離子的能級(jí)結(jié)構(gòu)，UV-DRS、熒光發(fā)射譜等可以幫助判斷電子組態(tài)、配位場情況，對(duì)推測結(jié)構(gòu)式是很有幫助的。如果有可能，ESR也是不錯(cuò)的工具，像Cu(II)、Mn(II)之類離子，ESR超精細(xì)結(jié)構(gòu)甚至可以對(duì)配位場對(duì)稱性變化直接進(jìn)行指證。只要肯想辦法，問題總會(huì)解決的，一步一步去熟悉吧。

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ningyue

8樓2013-01-04 16:24:27

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ningyue

新蟲 (初入文壇)

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引用回帖:

8樓: Originally posted by xhtangxh at 2013-01-04 16:24:27
如果你不知道樣品是否純，預(yù)計(jì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)又比較復(fù)雜，那分析起來是很困難的。假如是純樣(單一化合物)，做組成元素分析(C、N、P、S、金屬含量及H、O比)可以確定金屬與配體的配位比，因配體數(shù)據(jù)已知，而配體與金屬作用 ...

謝謝您，我的樣品估計(jì)不純，因?yàn)榉磻?yīng)物太復(fù)雜了。。。而且又無法分離提純

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9樓2013-01-05 16:22:35

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