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ningyue新蟲 (初入文壇)
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[求助]
如何鑒定非晶相新結(jié)構(gòu)配合物的具體結(jié)構(gòu)組成
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| 對于一種完全新的金屬配合物如何鑒定它的理論結(jié)構(gòu)式呢?一種非晶物質(zhì)。求配合物領(lǐng)域高手指點(diǎn),可以通過那些測試證明呢? |
核殼納米材料(Core Shell Nanostructures) |
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如果你不知道樣品是否純,預(yù)計(jì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)又比較復(fù)雜,那分析起來是很困難的。假如是純樣(單一化合物),做組成元素分析(C、N、P、S、金屬含量及H、O比)可以確定金屬與配體的配位比,因配體數(shù)據(jù)已知,而配體與金屬作用既可以通過離子鍵也可以通過配位鍵,測IR、Raman、H/C NMR可以給出成鍵的相關(guān)信息,如通過與純配體數(shù)據(jù)對比,IR、Raman應(yīng)可以給出哪些官能團(tuán)的特征振-轉(zhuǎn)譜帶發(fā)生位移,以及根據(jù)位移量和新出現(xiàn)的譜帶,推測哪些官能團(tuán)參與了成鍵及成鍵的強(qiáng)度,配位鍵一般弱于離子鍵而相應(yīng)譜帶的位移量較小,用Raman測低頻區(qū)、IR測中頻區(qū)相互補(bǔ)充、印證,如果再有1H/13C NMR數(shù)據(jù),分析金屬配合物成鍵情況應(yīng)無大礙。TG-DTA或TG-DSC會給出金屬的含量、金屬與配體的配位比,驗(yàn)證元素組成分析結(jié)果,還有可能從分解溫度、質(zhì)量損失比、熱效應(yīng)程度分析出金屬配合物的結(jié)構(gòu),但具體的結(jié)構(gòu)可能需要更多數(shù)據(jù)佐證。配位結(jié)構(gòu)往往會影響過渡金屬離子的能級結(jié)構(gòu),UV-DRS、熒光發(fā)射譜等可以幫助判斷電子組態(tài)、配位場情況,對推測結(jié)構(gòu)式是很有幫助的。如果有可能,ESR也是不錯(cuò)的工具,像Cu(II)、Mn(II)之類離子,ESR超精細(xì)結(jié)構(gòu)甚至可以對配位場對稱性變化直接進(jìn)行指證。只要肯想辦法,問題總會解決的,一步一步去熟悉吧。 |
新蟲 (初入文壇)
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