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terence1983新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
聚氨酯包裹硅酸鈉溶液形成膠囊，關(guān)于乳化相關(guān)的問(wèn)題
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大家好，我最近在進(jìn)行聚氨酯膠囊的合成試驗(yàn)。 目標(biāo)是把Na2SiO3水溶液包裹到聚氨酯殼里，界面聚合法形成膠囊。 溶劑為：甲苯（90ml） 芯材為：Na2SiO3水溶液（30g） 乳化劑為：span 85（4ml） 表面活性劑（也作成膜單體）PEG 400（2ml） 單體： HDI 三聚體（0.7ml） 催化劑；二月桂酸二丁基錫（0.05g） 首先是乳化的問(wèn)題，按照文獻(xiàn)上，把span85和PEG400 加到甲苯里，攪勻。然后把Na2SiO3水溶液加到混合液里。室溫下乳化。但是不論乳化速度快慢，或者時(shí)間長(zhǎng)短，都只能得到非常渾濁的溶液。 后來(lái)試了下，發(fā)現(xiàn)在span非常少的情況下（只加0.1ml），不加PEG也能得到乳液（稍微搖晃溶液，甚至不用機(jī)械攪拌，就可以看到一顆顆的小液滴沉在下部，但不穩(wěn)定，容易聚并分層，通過(guò)乳化機(jī)告訴剪切還是同樣的問(wèn)題），要是span稍微多一點(diǎn)，就要加非常多的PEG才能使得渾濁液變成有乳滴的液體（手搖或者用乳化機(jī)都一樣。乳液不穩(wěn)定，很容易聚并）。 我又試了NaCO3溶液，Na2SO3溶液，都出現(xiàn)同樣的問(wèn)題。 但是芯材用水，或者中性的溶液例如Na2SO4溶液，就比較容易得到乳液（span用量合適，又不需要加太多PEG, 雖然也容易分層。但是攪拌過(guò)程中乳滴還在）�？墒窃囼�(yàn)做到最后，通常得不到膠囊，靜置后下面一層白白的泡沫乳液。應(yīng)該是聚合失敗。 所以，我的問(wèn)題是： 1. 堿性的水溶液芯材，是不是通常會(huì)影響span 或者類(lèi)似乳化劑的作用，有什么乳化劑比較適合我的這個(gè)乳液體系。 2. 用很少量的span 和peg形成乳液的情況下，63度反應(yīng)4個(gè)小時(shí)（文獻(xiàn)上的溫度時(shí)間），還得不到膠囊，是不是因?yàn)榇呋瘎](méi)加足，界面聚合速度慢，或者是單體加太少了？但都是按照文獻(xiàn)上的量來(lái)試的。另外，聚氨酯不溶于甲苯和水，但試驗(yàn)過(guò)程中始終看不到聚氨酯高分子體。而直接把甲苯和少量HDI三聚體，催化劑，以及PEG混到一起，做個(gè)簡(jiǎn)單的試驗(yàn)，并攪拌，是可以得到聚氨酯的。 寫(xiě)了不少，但是確實(shí)是碰到問(wèn)題了，希望大家踴躍發(fā)言，幫我出出招，是要換種乳化劑，還是步驟有要注意的地方。萬(wàn)分謝謝！ |
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2樓2011-12-06 08:55:14
kcltlp
銀蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 13 (小學(xué)生)
- 金幣: 306.3
- 帖子: 112
- 在線: 126.6小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1327476
- 注冊(cè): 2011-06-20
- 性別: GG
- 專業(yè): 高分子合成化學(xué)
3樓2011-12-06 15:12:19
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