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xueda木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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如何重結(jié)晶
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2樓2011-12-06 13:16:09
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【答案】應(yīng)助回帖
xueda(金幣+8, 博學(xué)EPI+1): 比較全面，謝謝了 2011-12-06 16:34:17
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一、 溶劑的選擇原則和經(jīng)驗(yàn) 1、常用溶劑： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、環(huán)己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 2、比較常用溶劑：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、環(huán)己酮、丁酮、環(huán)己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六環(huán)、乙二醇單甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。 3、一個(gè)好的溶劑在沸點(diǎn)附近對(duì)待結(jié)晶物質(zhì)溶解度高而在低溫下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六環(huán)、環(huán)己烷在低溫下接近凝固點(diǎn)，溶解能力很差，是理想溶劑。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶劑。 4、溶劑的沸點(diǎn)最好比被結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)低50℃。否則易產(chǎn)生溶質(zhì)液化分層現(xiàn)象。溶劑的沸點(diǎn)越高，沸騰時(shí)溶解力越強(qiáng)，對(duì)于高熔點(diǎn)物質(zhì)，最好選高沸點(diǎn)溶劑。 5、含有羥基、氨基而且熔點(diǎn)不太高的物質(zhì)盡量不選擇含氧溶劑。因?yàn)槿苜|(zhì)與溶劑形成分子間氫鍵后很難析出。 6、含有氧、氮的物質(zhì)盡量不選擇醇做溶劑，原因同上。 7、溶質(zhì)和溶劑極性不要相差太懸殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>,棉紗;異丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六環(huán)>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>環(huán)己烷>石油醚。 |
3樓2011-12-06 15:24:58
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4樓2011-12-06 15:25:54
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5樓2011-12-06 15:26:34
6樓2011-12-06 17:32:02
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【答案】應(yīng)助回帖
xueda(金幣+10): 非常感謝 2011-12-08 12:11:23
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重結(jié)晶與過(guò)濾 純化固體有機(jī)物常用合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。 ①溶劑的選擇 若雜質(zhì)溶解度很大可留于溶液中；若雜質(zhì)溶解度很小可留于殘?jiān)�。要求溶劑�?duì)純化物質(zhì)的溶解度隨溫度變化大，沸點(diǎn)不宜太高或太低，如無(wú)合適的單一溶劑時(shí)，可選用混合溶劑。 ②混合溶劑 一般由兩種能以任何比例互溶的溶劑組成，其中一種易溶解純化物質(zhì)，另一種難溶解。 活性炭脫色：適用于溶液中存在著少量樹(shù)脂狀物質(zhì)或極細(xì)的不溶性雜質(zhì)。操作應(yīng)注意：先將溶質(zhì)溶解在熱溶液中；待溶液稍冷后加入活性炭搖勻；煮沸5～10min，趁熱過(guò)濾；不能在近沸的溶液中加入活性炭，否則易引起暴沸；在非極性溶劑（如苯、石油醚）中，活性炭脫色效果不好時(shí)，可用其它辦法，如氧化鋁吸附等。 ③過(guò)濾 應(yīng)趁熱進(jìn)行。折疊濾紙、常壓過(guò)濾（可用保溫漏斗）；吸濾應(yīng)避免吸濾過(guò)程中結(jié)晶析出，但有時(shí)雜質(zhì)也會(huì)通過(guò)濾孔或結(jié)晶堵塞濾孔。漏斗均應(yīng)預(yù)熱，并用熱溶劑潤(rùn)濕濾紙。 ④結(jié)晶 迅速冷卻晶體小，晶體中雜質(zhì)少，但表面母液較多；慢慢冷卻，晶體較大，但往往有母液留在晶體之間，也有雜質(zhì)。第二次結(jié)晶時(shí)應(yīng)慢慢冷卻，得到的晶體均勻，性能較好。 |
7樓2011-12-06 18:55:12
8樓2011-12-08 12:31:19
9樓2011-12-08 12:31:26
xueda(金幣+10): 非常感謝 2011-12-09 15:38:38
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10樓2011-12-09 10:57:44
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