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xueda木蟲 (正式寫手)
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[求助]
如何重結晶
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| 重結晶如何選擇溶劑 |
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2樓2011-12-06 13:16:09
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【答案】應助回帖
xueda(金幣+8, 博學EPI+1): 比較全面，謝謝了 2011-12-06 16:34:17
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一、 溶劑的選擇原則和經(jīng)驗 1、常用溶劑： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、環(huán)己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 2、比較常用溶劑：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、環(huán)己酮、丁酮、環(huán)己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六環(huán)、乙二醇單甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。 3、一個好的溶劑在沸點附近對待結晶物質溶解度高而在低溫下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六環(huán)、環(huán)己烷在低溫下接近凝固點，溶解能力很差，是理想溶劑。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶劑。 4、溶劑的沸點最好比被結晶物質的熔點低50℃。否則易產生溶質液化分層現(xiàn)象。溶劑的沸點越高，沸騰時溶解力越強，對于高熔點物質，最好選高沸點溶劑。 5、含有羥基、氨基而且熔點不太高的物質盡量不選擇含氧溶劑。因為溶質與溶劑形成分子間氫鍵后很難析出。 6、含有氧、氮的物質盡量不選擇醇做溶劑，原因同上。 7、溶質和溶劑極性不要相差太懸殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>,棉紗;異丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六環(huán)>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>環(huán)己烷>石油醚。 |
3樓2011-12-06 15:24:58
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4樓2011-12-06 15:25:54
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6樓2011-12-06 17:32:02
sxmfeng
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【答案】應助回帖
xueda(金幣+10): 非常感謝 2011-12-08 12:11:23
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重結晶與過濾 純化固體有機物常用合適的溶劑進行重結晶。 ①溶劑的選擇 若雜質溶解度很大可留于溶液中；若雜質溶解度很小可留于殘渣中。要求溶劑對純化物質的溶解度隨溫度變化大，沸點不宜太高或太低，如無合適的單一溶劑時，可選用混合溶劑。 ②混合溶劑 一般由兩種能以任何比例互溶的溶劑組成，其中一種易溶解純化物質，另一種難溶解。 活性炭脫色：適用于溶液中存在著少量樹脂狀物質或極細的不溶性雜質。操作應注意：先將溶質溶解在熱溶液中；待溶液稍冷后加入活性炭搖勻；煮沸5～10min，趁熱過濾；不能在近沸的溶液中加入活性炭，否則易引起暴沸；在非極性溶劑（如苯、石油醚）中，活性炭脫色效果不好時，可用其它辦法，如氧化鋁吸附等。 ③過濾 應趁熱進行。折疊濾紙、常壓過濾（可用保溫漏斗）；吸濾應避免吸濾過程中結晶析出，但有時雜質也會通過濾孔或結晶堵塞濾孔。漏斗均應預熱，并用熱溶劑潤濕濾紙。 ④結晶 迅速冷卻晶體小，晶體中雜質少，但表面母液較多；慢慢冷卻，晶體較大，但往往有母液留在晶體之間，也有雜質。第二次結晶時應慢慢冷卻，得到的晶體均勻，性能較好。 |
7樓2011-12-06 18:55:12
8樓2011-12-08 12:31:19
9樓2011-12-08 12:31:26
xueda(金幣+10): 非常感謝 2011-12-09 15:38:38
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10樓2011-12-09 10:57:44
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