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lawenda新蟲(chóng) (初入文壇)
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離心在中成藥檢驗(yàn)寫(xiě)一篇論文的問(wèn)題
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| 請(qǐng)問(wèn)在根據(jù)中國(guó)藥典一部檢驗(yàn)中成藥時(shí)，有些藥物在過(guò)濾時(shí)耗時(shí)很長(zhǎng)，比如檢驗(yàn)牛黃解毒片時(shí)過(guò)濾要花上一整天，如果采用離心取上清液就很快了，我想據(jù)此寫(xiě)一篇畢業(yè)論文，請(qǐng)問(wèn)要做方法學(xué)驗(yàn)證嗎？萬(wàn)分感激！ |
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2樓2011-12-10 19:51:10
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3樓2011-12-10 21:09:55
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【答案】應(yīng)助回帖
| 這種方法應(yīng)該是一種創(chuàng)新或者說(shuō)是對(duì)藥典的改進(jìn)。如果你要以此為論文，還需要做很多工作，例如你必須比較你的樣品離心后取上清液，與原過(guò)濾方法的優(yōu)劣性，特別是成分上是否有變化；你要證明你的方法比過(guò)濾好，是成分損失少嘛，還是單單節(jié)約時(shí)間等多方面，只有從各個(gè)方面的數(shù)據(jù)來(lái)看都比過(guò)濾好，才能證明你這個(gè)方法可行。另外有一個(gè)非常重要的提醒，中國(guó)藥典一部是很?chē)?yán)謹(jǐn)?shù)�，它上面收載的方法都是經(jīng)過(guò)各地藥檢機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)過(guò)的，你說(shuō)的過(guò)濾慢，需要一天，這種問(wèn)題是否是你沒(méi)有注意到操作中的細(xì)小環(huán)節(jié)呢？藥典的方法具有權(quán)威性的，呵呵，你再看看吧，我手里沒(méi)有一部藥典，只有二部，所以看不到方法，如果方便，你把方法發(fā)上來(lái)我們討論下！！ |
6樓2011-12-13 09:08:54
lawenda
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【處方】人工牛黃 5g 雄黃 石膏 大黃 黃芩 桔梗 冰片 甘草 【制法】 以上八味，雄黃水飛成極細(xì)粉；大黃粉碎成細(xì)粉；人工牛黃、冰片研細(xì)；其余黃芩等四味加水煎煮二次，每次 2小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液 濃縮成稠膏，加入大黃、雄黃粉末，制成顆粒，干燥，再加入人工牛黃、冰片粉末，混勻，壓制成1000片（大片）或1500片（小片），或包糖衣或薄膜衣，即得。 【性狀】 本品為素片、糖衣片或薄膜衣片，素片或包衣片除去包衣后顯棕黃色；有冰片香氣，味微苦、辛。 【鑒別】(1) 取本品，置顯微鏡下觀察：草酸鈣簇晶大，直徑60～140μm。不規(guī)則碎塊金黃色或橙黃色，有光澤。 (2) 取本品 1片，研細(xì)，進(jìn)行微量升華，所得的白色升華物，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，液滴邊緣漸顯玫瑰紅色。 (3) 取本品2 片，研細(xì)，加三氯甲烷10ml研磨，濾過(guò)，濾液蒸干，加乙醇0.5ml使溶解, 作為供試品溶液。照牛黃解毒丸【鑒別】(2)項(xiàng)下自“另取膽酸”起試驗(yàn)，顯相同的結(jié)果。 (4) 取本品 1片，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，取濾液10ml，蒸干，殘?jiān)铀?0ml 使溶解，加鹽酸1ml，加熱回流30分鐘，放冷，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取大黃素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的5個(gè)橙黃色熒光主斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)，置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。 (5) 取本品4片，研細(xì)，加乙醚30ml，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，棄去乙醚，濾渣揮盡乙醚，加甲醇30ml，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml，加熱使溶解，滴加鹽酸調(diào)節(jié)PH值至2～3，加乙酸乙酯30ml提振搖提取，分取醋酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 【檢查】三氧化二砷 取本品適量（包衣片除去包衣），研細(xì)，精密稱(chēng)取1.52g，加稀鹽酸20ml，時(shí)時(shí)攪拌1小時(shí)，濾過(guò)，殘?jiān)孟←}酸洗 滌2次，每次10ml，攪拌10分鐘。洗 液與濾液合并，置500ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。精密量取5ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取2ml，加鹽酸5ml與水21ml，照砷鹽酸檢查法（附錄IX F第一法）檢查，所顯砷斑顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)砷斑。 其他 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄Ⅰ D）。 【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸（45:55:0.2）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為315nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 對(duì)照品溶液的制備 取黃芩苷對(duì)照品適量， 精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1ml中含30μg 的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品20片（包衣片除去包衣），精密稱(chēng)定，研細(xì)，取0.6g，精密稱(chēng)定，置錐形瓶中，加70%乙醇30ml，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）20分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)�，洗液濾入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻，精密量取2ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻，即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品每片含黃芩以黃芩苷（C21H18O11）計(jì)，小片不得少于3.0mg；大片不得少于4.5mg。 【功能與主治】 清熱解毒。用于火熱內(nèi)盛，咽喉腫痛，牙齦腫痛，口舌生瘡，目赤腫痛。 【用法與用量】 口服，小片一次3 片，大片一次2片， 一日2～3次。 【注意】 孕婦禁用。 【貯藏】 密封。 |
7樓2011-12-14 22:59:01
lawenda
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8樓2011-12-14 23:15:40
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9樓2011-12-15 09:52:34
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藥典的意思不是取全部濾液定容至500毫升嗎？ 要進(jìn)一步探討離心的好處，我有心做可是現(xiàn)實(shí)條件不允許，因?yàn)槲沂窃谒帣z所實(shí)習(xí)，帶教老師不愿意過(guò)多時(shí)間花在進(jìn)一步研究離心的問(wèn)題上，目前只做了加樣回收率，他說(shuō)能做多少算多少，出現(xiàn)的問(wèn)題在論文的討論里講明就好了。但我很懷疑需不需要做回收，這不是建立一個(gè)全新的方法呀？問(wèn)帶教老師他自己也不清楚。我感到很無(wú)助，很擔(dān)心畢業(yè)論文草草了事。能在此得到你們的幫助，心里無(wú)限感激 |
10樓2011-12-15 22:41:22
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