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lawenda新蟲 (初入文壇)
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離心在中成藥檢驗(yàn)寫一篇論文的問題
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| 請(qǐng)問在根據(jù)中國藥典一部檢驗(yàn)中成藥時(shí)，有些藥物在過濾時(shí)耗時(shí)很長，比如檢驗(yàn)牛黃解毒片時(shí)過濾要花上一整天，如果采用離心取上清液就很快了，我想據(jù)此寫一篇畢業(yè)論文，請(qǐng)問要做方法學(xué)驗(yàn)證嗎？萬分感激！ |
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【處方】人工牛黃 5g 雄黃 石膏 大黃 黃芩 桔梗 冰片 甘草 【制法】 以上八味，雄黃水飛成極細(xì)粉；大黃粉碎成細(xì)粉；人工牛黃、冰片研細(xì)；其余黃芩等四味加水煎煮二次，每次 2小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液 濃縮成稠膏，加入大黃、雄黃粉末，制成顆粒，干燥，再加入人工牛黃、冰片粉末，混勻，壓制成1000片（大片）或1500片（小片），或包糖衣或薄膜衣，即得。 【性狀】 本品為素片、糖衣片或薄膜衣片，素片或包衣片除去包衣后顯棕黃色；有冰片香氣，味微苦、辛。 【鑒別】(1) 取本品，置顯微鏡下觀察：草酸鈣簇晶大，直徑60～140μm。不規(guī)則碎塊金黃色或橙黃色，有光澤。 (2) 取本品 1片，研細(xì)，進(jìn)行微量升華，所得的白色升華物，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，液滴邊緣漸顯玫瑰紅色。 (3) 取本品2 片，研細(xì)，加三氯甲烷10ml研磨，濾過，濾液蒸干，加乙醇0.5ml使溶解, 作為供試品溶液。照牛黃解毒丸【鑒別】(2)項(xiàng)下自“另取膽酸”起試驗(yàn)，顯相同的結(jié)果。 (4) 取本品 1片，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理15分鐘，濾過，取濾液10ml，蒸干，殘?jiān)铀?0ml 使溶解，加鹽酸1ml，加熱回流30分鐘，放冷，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取大黃素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的5個(gè)橙黃色熒光主斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)，置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。 (5) 取本品4片，研細(xì)，加乙醚30ml，超聲處理15分鐘，濾過，棄去乙醚，濾渣揮盡乙醚，加甲醇30ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml，加熱使溶解，滴加鹽酸調(diào)節(jié)PH值至2～3，加乙酸乙酯30ml提振搖提取，分取醋酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 【檢查】三氧化二砷 取本品適量（包衣片除去包衣），研細(xì)，精密稱取1.52g，加稀鹽酸20ml，時(shí)時(shí)攪拌1小時(shí)，濾過，殘?jiān)孟←}酸洗 滌2次，每次10ml，攪拌10分鐘。洗 液與濾液合并，置500ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。精密量取5ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取2ml，加鹽酸5ml與水21ml，照砷鹽酸檢查法（附錄IX F第一法）檢查，所顯砷斑顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)砷斑。 其他 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄Ⅰ D）。 【含量測定】 照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸（45:55:0.2）為流動(dòng)相；檢測波長為315nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 對(duì)照品溶液的制備 取黃芩苷對(duì)照品適量， 精密稱定，加甲醇制成每1ml中含30μg 的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品20片（包衣片除去包衣），精密稱定，研細(xì)，取0.6g，精密稱定，置錐形瓶中，加70%乙醇30ml，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）20分鐘，放冷，濾過，濾液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)�，洗液濾入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻，精密量取2ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻，即得。 測定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品每片含黃芩以黃芩苷（C21H18O11）計(jì)，小片不得少于3.0mg；大片不得少于4.5mg。 【功能與主治】 清熱解毒。用于火熱內(nèi)盛，咽喉腫痛，牙齦腫痛，口舌生瘡，目赤腫痛。 【用法與用量】 口服，小片一次3 片，大片一次2片， 一日2～3次。 【注意】 孕婦禁用。 【貯藏】 密封。 |
7樓2011-12-14 22:59:01
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4樓2011-12-10 21:11:16
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