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zhike金蟲 (小有名氣)
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[求助]
聚丙烯酸反相乳液聚合
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zhike(金幣+15): 2011-12-14 09:16:00
nesimon(金幣+5, PEPI+1): 回復(fù)對樓主作用很大，特授予專家指數(shù)一枚。 2011-12-20 11:17:36
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丙烯酰胺的反相懸浮聚合 一、實驗原理 丙烯酸為一種水溶性單體，本實驗采用K2S2O8—NaHSO3氧化—還原引發(fā)體系進行丙烯酸的自由基聚合 本實驗采用反相懸浮聚合。對于像丙烯酸這樣的水溶性單體，則不宜再用水做分散介質(zhì)，而要選用與水溶性單體互不相溶的油溶性溶劑做分散介質(zhì)。相應(yīng)地，引發(fā)劑也應(yīng)選用水溶性的，以保證在水溶性單體小液滴內(nèi)引發(fā)劑與單體進行均相聚合反應(yīng)。 與懸浮聚合體系相比，除體系組成的不同外，在懸浮劑的選擇上也有一定的差別。對于正常的懸浮聚合體系，一般選擇非離子型的水溶性高分子化合物，如聚乙烯醇、明膠等，或非水溶性無機粉末為懸浮劑。對于油包水的反相懸浮聚合體系，上述懸浮劑對水溶性液滴的保護要弱得多。因此，反相懸浮聚合多采用復(fù)合型懸浮劑，即加入一些保護作用更強的HLB值為3-6的油包水型乳化劑組成復(fù)合型懸浮劑或只用上述乳化劑做懸浮劑。 二、儀器與試劑 1. 儀器 恒溫水浴 電動攪拌器 量筒（20 mL） 三口燒瓶（250mL） 溫度計 （0～100℃） 錐形瓶（250 mL） 2. 試劑 丙烯酸 15g K2S2O8—NaHSO3 K2S2O8 ：0.08，NaHSO3 ：0.06g Span-60（表面活性劑/分散劑/懸浮劑） 0.6g 正己烷（溶劑） 150 mL 三、實驗步驟 1. 按聚合反應(yīng)裝置裝好。 2. 準(zhǔn)確稱取0.6gSpan-60放入三口燒瓶中，加入50mL正己烷，通冷凝水，開動攪拌，升溫至40℃，直到Span-60完全溶解。 3. 準(zhǔn)確稱取15g丙烯酸于250mL錐形瓶中，再加入K2S2O8 0.080g，NaHSO3 ：0.020g，輕輕搖動，再用80mL正己烷沖洗錐形瓶后將正己烷溶液倒入三口燒瓶中。 4. 通冷凝水，攪拌升溫至45℃，反應(yīng)開始。反應(yīng)2.5小時后，升溫至55℃繼續(xù)反應(yīng)0.5h，結(jié)束反應(yīng)。（整個反應(yīng)過程中維持攪拌速度恒定） 5. 維持攪拌速度不變，停止加熱，冷卻至室溫后停止攪拌。 6. 產(chǎn)品用布什漏斗濾干，再用正己烷20ml洗滌數(shù)次，洗去顆粒表面的分散劑，在通風(fēng)情況下干燥，稱重并計算產(chǎn)率。 |
4樓2011-12-13 20:17:13
zhike2樓2011-12-13 11:17:42
zhike
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3樓2011-12-13 16:04:20
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