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cyh621銅蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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xiaoqihu
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2樓2011-12-15 16:56:56
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
愛(ài)與雨下(金幣+2): 2011-12-15 20:00:09
cyh621(金幣+20, 翻譯EPI+1): 太感謝了 2011-12-15 20:35:00
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8的甲�；� 惰性氣體保護(hù)下，63.6 mmol (20 g) 2,2-二甲基-1 ,1-聯(lián)萘 8 懸浮于400毫升苯。加入210 mmol (24.4g, 31.2 mL) 1,2-二 (二甲氨基) 乙烷(TMEDA) ，然后緩慢滴加208 mmol (130 mL) 15% 的 n-BuLi 正己烷溶液。滴加完畢，室溫?cái)嚢?8個(gè)小時(shí)。冰水浴下，220mmol (16.1g, 17.1 ml) 無(wú)水DMF緩慢滴加。 然后，反應(yīng)液加入200ml濃鹽酸水解，有機(jī)相用飽和氯化鈉水溶液洗滌2次，水相用二氯甲烷萃取2次，有機(jī)相合并，無(wú)水硫酸鈉干燥。干燥劑過(guò)濾掉，濾液去除溶劑，可以得到33.9g紅色的油狀液體，不需要進(jìn)行純化處理可以進(jìn)行后續(xù)的反應(yīng)。 對(duì)于3,3-二甲�；�-2,2-二甲氧基-1,1-聯(lián)萘 9的分離，取出2克部分產(chǎn)品，用硅膠柱層析(柱子：30x3cm, 淋洗劑 ：二氯甲烷/石油醚(沸程40-60)， 2:1) 。根據(jù)8，苯甲醛，單甲�；母碑a(chǎn)物10和二甲�；漠a(chǎn)物9都可以洗脫分出。 |
4樓2011-12-15 18:02:33
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