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cyh621銅蟲 (著名寫手)
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2樓2011-12-15 16:56:56
3樓2011-12-15 16:59:28
xiaoqihu
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8的甲�；� 惰性氣體保護下，63.6 mmol (20 g) 2,2-二甲基-1 ,1-聯(lián)萘 8 懸浮于400毫升苯。加入210 mmol (24.4g, 31.2 mL) 1,2-二 (二甲氨基) 乙烷(TMEDA) ，然后緩慢滴加208 mmol (130 mL) 15% 的 n-BuLi 正己烷溶液。滴加完畢，室溫攪拌18個小時。冰水浴下，220mmol (16.1g, 17.1 ml) 無水DMF緩慢滴加。 然后，反應(yīng)液加入200ml濃鹽酸水解，有機相用飽和氯化鈉水溶液洗滌2次，水相用二氯甲烷萃取2次，有機相合并，無水硫酸鈉干燥。干燥劑過濾掉，濾液去除溶劑，可以得到33.9g紅色的油狀液體，不需要進行純化處理可以進行后續(xù)的反應(yīng)。 對于3,3-二甲�；�-2,2-二甲氧基-1,1-聯(lián)萘 9的分離，取出2克部分產(chǎn)品，用硅膠柱層析(柱子：30x3cm, 淋洗劑 ：二氯甲烷/石油醚(沸程40-60)， 2:1) 。根據(jù)8，苯甲醛，單甲�；母碑a(chǎn)物10和二甲酰化的產(chǎn)物9都可以洗脫分出。 |
4樓2011-12-15 18:02:33
xiaoqihu
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5樓2011-12-15 18:04:27
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