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juanjiang金蟲 (小有名氣)
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[求助]
HPLC保留時間規(guī)律前移
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| 我的樣品是氟尿嘧啶的透皮樣品，采用的流動性是重蒸水（USP藥典條件），C18柱，流速為1mi/min，柱溫為40℃，進標準品的時候峰型很好，保留時間也較穩(wěn)定。但是進透皮樣品后，峰型變差，而且保留時間規(guī)律遷移（每個樣品往前移動0.02左右），一天下來可從5分多鐘移動到3分鐘。網(wǎng)上說可能是柱子沒有平衡好，但我每次都平衡很長時間，基線都很平，進樣后就不太平了。為了避免前后兩個樣品之間的影響，每個樣品我都采集了雙倍的時間。請教高手指出是什么原因造成保留時間規(guī)律前移？怎么解決？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
豆哥(金幣+1): 有道理~~~ 2011-12-17 10:05:52
juanjiang: 金幣+2 2012-05-08 15:08:27
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juanjiang: 金幣+2 2012-05-08 15:08:27
| 樓主用的C18柱應(yīng)該是普通的C18柱。因為你的流動相是純水，而C18鏈是疏水性的，因此遇到水之后會由于疏水斥力而導致C18鏈的傾覆，而且這個傾覆是不可逆的，這樣就會產(chǎn)生像樓主所說的保留時間原來越提前的現(xiàn)象，這等于是一種變相的固定相的流失，從而導致保留能力愈來愈弱，進而出現(xiàn)保留時間提前的現(xiàn)象。我建議樓主購買親水相的色譜柱，其實就是在硅膠與C18鏈鍵合鍵之間加入了極性的親水基團，在使用純水相的時候，這個親水基團和水產(chǎn)生作用力而保護C18鏈不受疏水的斥力影響從而產(chǎn)生穩(wěn)定的色譜行為。樓主還有什么疑問多和大家交流溝通吧。 |
10樓2011-12-17 10:03:22
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