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shilei020145木蟲 (正式寫手)
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[求助]
核磁共振的樣品雜質(zhì)控制在什么范圍合適？
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| 本人做的是天然產(chǎn)物提取純化，分離一些黃酮類化合物；樣品經(jīng)萃取、過柱后用制備液相分離，分離所得的結(jié)果用液相分析的話在220nm下有的雜質(zhì)竟然能占峰面積的30%；而在280nm下所有樣品顯得都很純；我就想問下，雖然說峰面積不能代表雜質(zhì)的含量，但這個(gè)應(yīng)該控制在什么范圍適宜��？謝謝！ |
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2樓2011-12-19 10:27:57
wypward
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3樓2011-12-19 10:38:07
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shilei020145(金幣+5): 謝謝 2011-12-19 11:18:47
leecius(金幣+1): 謝謝。 2011-12-20 08:52:12
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4樓2011-12-19 10:42:35
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【答案】應(yīng)助回帖
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shilei020145(金幣+10): 想問下我的黃酮類化合物應(yīng)該屬于結(jié)構(gòu)簡單的化合物吧？是不是可以直接打譜�。繕悠妨亢苌�，真不敢亂試了！ 2011-12-19 11:20:27
豆哥(金幣+1): 感謝參與討論�。。� 2011-12-20 08:08:17
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shilei020145(金幣+10): 想問下我的黃酮類化合物應(yīng)該屬于結(jié)構(gòu)簡單的化合物吧？是不是可以直接打譜�。繕悠妨亢苌�，真不敢亂試了！ 2011-12-19 11:20:27
豆哥(金幣+1): 感謝參與討論�。。� 2011-12-20 08:08:17
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建議用ELSD檢測器檢測，UV有時(shí)不一定準(zhǔn)確， 還有做NMR沒有對純度有明確的要求，如果你化合物 簡單，特點(diǎn)明顯，混合物也是能鑒定出來的， 只不過麻煩。 HPLC還不如TLC來得方便些呢，換三種展開劑，再換幾種 顯色劑看看有沒有明顯雜質(zhì)。不行先打了NMR再說。 |
5樓2011-12-19 10:50:33
herb_fcwr
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6樓2011-12-19 14:34:38
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【答案】應(yīng)助回帖
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karl2100(金幣+1): 謝謝！ 2011-12-20 00:15:19
豆哥(金幣+1): 感謝參與討論�。。� 2011-12-20 08:08:28
shilei020145(金幣+5): 謝謝，我樣品有的才1mg夠質(zhì)譜、氫譜和碳譜用嗎？ 2011-12-20 09:18:50
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karl2100(金幣+1): 謝謝！ 2011-12-20 00:15:19
豆哥(金幣+1): 感謝參與討論�。。� 2011-12-20 08:08:28
shilei020145(金幣+5): 謝謝，我樣品有的才1mg夠質(zhì)譜、氫譜和碳譜用嗎？ 2011-12-20 09:18:50
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純度最好在90%以上，越純越便于鑒定，當(dāng)然對于有經(jīng)驗(yàn)的混合物也可以解析出結(jié)構(gòu). 對于結(jié)構(gòu)新穎的化合物，純度要求更高，99%以上！對于已知結(jié)構(gòu)的化合物，有NMR規(guī)律，2－3個(gè)混合物也可以鑒定結(jié)構(gòu)。還有做1H NMR指紋圖譜的，化合物多的去了！！ |
7樓2011-12-19 15:10:38
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