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shilei020145木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
核磁共振的樣品雜質(zhì)控制在什么范圍合適？
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| 本人做的是天然產(chǎn)物提取純化，分離一些黃酮類(lèi)化合物；樣品經(jīng)萃取、過(guò)柱后用制備液相分離，分離所得的結(jié)果用液相分析的話在220nm下有的雜質(zhì)竟然能占峰面積的30%；而在280nm下所有樣品顯得都很純；我就想問(wèn)下，雖然說(shuō)峰面積不能代表雜質(zhì)的含量，但這個(gè)應(yīng)該控制在什么范圍適宜�。恐x謝！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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shilei020145(金幣+5): 謝謝你的建議，只是現(xiàn)在量比較少，不敢亂試��！ 2011-12-19 11:18:16
豆哥(金幣+1): 感謝參與討論！��！ 2011-12-20 08:08:08
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shilei020145(金幣+5): 謝謝你的建議，只是現(xiàn)在量比較少，不敢亂試��！ 2011-12-19 11:18:16
豆哥(金幣+1): 感謝參與討論！��！ 2011-12-20 08:08:08
| 純度最好在90%以上，越純?cè)奖阌阼b定，當(dāng)然對(duì)于有經(jīng)驗(yàn)的混合物也可以解析出結(jié)構(gòu)。你的情況說(shuō)明該黃酮混有其它類(lèi)型的雜質(zhì)，建議先做個(gè)氫譜看看，或許純度還是挺好的。 |
2樓2011-12-19 10:27:57
wypward
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3樓2011-12-19 10:38:07
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shilei020145(金幣+5): 謝謝 2011-12-19 11:18:47
leecius(金幣+1): 謝謝。 2011-12-20 08:52:12
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4樓2011-12-19 10:42:35
herb_fcwr
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【答案】應(yīng)助回帖
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shilei020145(金幣+10): 想問(wèn)下我的黃酮類(lèi)化合物應(yīng)該屬于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的化合物吧？是不是可以直接打譜��？樣品量很少，真不敢亂試了！ 2011-12-19 11:20:27
豆哥(金幣+1): 感謝參與討論�。�！ 2011-12-20 08:08:17
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shilei020145(金幣+10): 想問(wèn)下我的黃酮類(lèi)化合物應(yīng)該屬于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的化合物吧？是不是可以直接打譜��？樣品量很少，真不敢亂試了！ 2011-12-19 11:20:27
豆哥(金幣+1): 感謝參與討論�。�！ 2011-12-20 08:08:17
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建議用ELSD檢測(cè)器檢測(cè)，UV有時(shí)不一定準(zhǔn)確， 還有做NMR沒(méi)有對(duì)純度有明確的要求，如果你化合物 簡(jiǎn)單，特點(diǎn)明顯，混合物也是能鑒定出來(lái)的， 只不過(guò)麻煩。 HPLC還不如TLC來(lái)得方便些呢，換三種展開(kāi)劑，再換幾種 顯色劑看看有沒(méi)有明顯雜質(zhì)。不行先打了NMR再說(shuō)。 |
5樓2011-12-19 10:50:33
herb_fcwr
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6樓2011-12-19 14:34:38
jeangong
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karl2100(金幣+1): 謝謝！ 2011-12-20 00:15:19
豆哥(金幣+1): 感謝參與討論�。。� 2011-12-20 08:08:28
shilei020145(金幣+5): 謝謝，我樣品有的才1mg夠質(zhì)譜、氫譜和碳譜用嗎？ 2011-12-20 09:18:50
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karl2100(金幣+1): 謝謝！ 2011-12-20 00:15:19
豆哥(金幣+1): 感謝參與討論�。。� 2011-12-20 08:08:28
shilei020145(金幣+5): 謝謝，我樣品有的才1mg夠質(zhì)譜、氫譜和碳譜用嗎？ 2011-12-20 09:18:50
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純度最好在90%以上，越純?cè)奖阌阼b定，當(dāng)然對(duì)于有經(jīng)驗(yàn)的混合物也可以解析出結(jié)構(gòu). 對(duì)于結(jié)構(gòu)新穎的化合物，純度要求更高，99%以上！對(duì)于已知結(jié)構(gòu)的化合物，有NMR規(guī)律，2－3個(gè)混合物也可以鑒定結(jié)構(gòu)。還有做1H NMR指紋圖譜的，化合物多的去了��！ |
7樓2011-12-19 15:10:38
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karl2100(金幣+1): 謝謝參與討論！ 2011-12-20 00:15:35
豆哥(金幣+1): 感謝參與討論！��！ 2011-12-20 08:10:48
shilei020145(金幣+5): 謝謝 2011-12-20 09:19:04
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karl2100(金幣+1): 謝謝參與討論！ 2011-12-20 00:15:35
豆哥(金幣+1): 感謝參與討論！��！ 2011-12-20 08:10:48
shilei020145(金幣+5): 謝謝 2011-12-20 09:19:04
| 按樓上們所述的已經(jīng)比較清楚了，現(xiàn)在沒(méi)必要糾結(jié)純度問(wèn)題，可以去做個(gè)氫譜試試哇，反正黃酮類(lèi)的基本都可以氯仿搞定的，打完核磁就回收，一點(diǎn)損傷也沒(méi)得。 |
8樓2011-12-19 18:10:33
9樓2011-12-20 00:33:30
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