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[交流] 總鉻測(cè)定問(wèn)題探討之二~

還是之前的話題，最近又發(fā)現(xiàn)一個(gè)問(wèn)題，請(qǐng)大家?guī)臀铱纯矗?br /> 總鉻測(cè)定過(guò)程中，高錳酸鉀氧化后，不是要加尿素和亞硝酸鈉嗎，為什么有的樣品在加完亞硝酸鈉后，溶液中會(huì)有黑色的懸浮物（特別微量的），這對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響嗎？那黑色的懸浮物是個(gè)什么東西！請(qǐng)大家?guī)蛶兔~

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1樓 2011-12-20 13:36:03

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樓: Originally posted by clarktao at 2011-12-21 09:34:29:
應(yīng)該是MnO2或者是MnO等化合物

出現(xiàn)這種情況是不是就是說(shuō)亞硝酸鈉沒(méi)有加夠？下次做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候我試試，看繼續(xù)加亞硝酸鈉后，那中黑色的物質(zhì)會(huì)不會(huì)溶解。謝謝你了~

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7樓2011-12-22 09:08:21

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樓: Originally posted by sahararaincn at 2011-12-23 12:41:09:
一個(gè)問(wèn)題，你的高錳酸鉀怎么配的。還有可能你的高錳酸鉀有問(wèn)題？

高錳酸鉀有沒(méi)有煮沸靜置再過(guò)濾？

高錳酸鉀確實(shí)不好溶解，但配的時(shí)間長(zhǎng)了，我也忘了當(dāng)時(shí)有沒(méi)有加熱。但最近同學(xué)有人在做高錳酸鉀，他們也是溶不了，用加熱的。
這個(gè)加熱再過(guò)濾對(duì)結(jié)果有啥影響嗎？

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11樓2011-12-24 09:15:14

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樓: Originally posted by sahararaincn at 2011-12-24 20:32:32:
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)的配制就是要煮沸20分鐘，然后過(guò)濾。主要是高錳酸鉀煮沸使一些還原性物質(zhì)都氧化掉，然后就會(huì)有氧化錳黑色沉淀什么惡。高錳酸鉀啊不能完全溶掉是正常的，有可能是被還原了，所以有氧化錳等雜質(zhì)。
如 ...

真是太感謝您了，謝謝~

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13樓2011-12-25 10:13:38

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kunzhou203(金幣+1):謝謝參與
stormxuhao(金幣+1): 積極參與 2011-12-22 11:26:33

總鉻的高錳酸鉀測(cè)定法原理是將水中三價(jià)鉻用高猛酸價(jià)氧化成六價(jià)鉻，過(guò)量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，過(guò)量的亞硝酸鈉用尿素分解，然后再加入二苯碳酰二肼顯色，于540nm處進(jìn)行分光光度進(jìn)行測(cè)定的，最低檢測(cè)濃度為：0.004mg/L。
試劑加入順序沒(méi)問(wèn)題吧？

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2樓2011-12-20 14:34:41

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clarktao

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kunzhou203(金幣+1):謝謝參與

高錳酸鉀

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3樓2011-12-20 15:14:10

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樓: Originally posted by panyu_py at 2011-12-20 14:34:41:
總鉻的高錳酸鉀測(cè)定法原理是將水中三價(jià)鉻用高猛酸價(jià)氧化成六價(jià)鉻，過(guò)量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，過(guò)量的亞硝酸鈉用尿素分解，然后再加入二苯碳酰二肼顯色，于540nm處進(jìn)行分光光度進(jìn)行測(cè)定的，最低檢測(cè)濃度為：0. ...

嗯，沒(méi)問(wèn)題。

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4樓2011-12-20 22:02:07

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樓: Originally posted by clarktao at 2011-12-20 15:14:10:
高錳酸鉀

但那東西是黑色的啊~~確定是高錳酸鉀？

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5樓2011-12-20 22:03:21

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clarktao

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kunzhou203(金幣+1): 2011-12-22 09:06:58
stormxuhao(金幣+1): 積極參與 2011-12-22 11:26:42

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5樓: Originally posted by kunzhou203 at 2011-12-20 22:03:21:
但那東西是黑色的啊~~確定是高錳酸鉀？

應(yīng)該是MnO2或者是MnO等化合物

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6樓2011-12-21 09:34:29

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kunzhou203(金幣+1):謝謝參與
kunzhou203(金幣+1): o ,謝謝了 2011-12-23 09:04:06

引用回帖:

7樓: Originally posted by kunzhou203 at 2011-12-22 09:08:21:
出現(xiàn)這種情況是不是就是說(shuō)亞硝酸鈉沒(méi)有加夠？下次做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候我試試，看繼續(xù)加亞硝酸鈉后，那中黑色的物質(zhì)會(huì)不會(huì)溶解。謝謝你了~

應(yīng)該是的！

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8樓2011-12-22 14:33:05

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stormxuhao(金幣+1): 積極參與 2011-12-23 15:26:28

一個(gè)問(wèn)題，你的高錳酸鉀怎么配的。還有可能你的高錳酸鉀有問(wèn)題？

高錳酸鉀有沒(méi)有煮沸靜置再過(guò)濾？

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kunzhou203

9樓2011-12-23 12:41:09

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stormxuhao(金幣+1): 積極參與 2011-12-25 13:29:14

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11樓: Originally posted by kunzhou203 at 2011-12-24 09:15:14:
高錳酸鉀確實(shí)不好溶解，但配的時(shí)間長(zhǎng)了，我也忘了當(dāng)時(shí)有沒(méi)有加熱。但最近同學(xué)有人在做高錳酸鉀，他們也是溶不了，用加熱的。
這個(gè)加熱再過(guò)濾對(duì)結(jié)果有啥影響嗎？

高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)的配制就是要煮沸20分鐘，然后過(guò)濾。主要是高錳酸鉀煮沸使一些還原性物質(zhì)都氧化掉，然后就會(huì)有氧化錳黑色沉淀什么惡。高錳酸鉀啊不能完全溶掉是正常的，有可能是被還原了，所以有氧化錳等雜質(zhì)。
如果是時(shí)間放久了，那就過(guò)濾再用。看后面還有沉底產(chǎn)生沒(méi)。

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12樓2011-12-24 20:32:32

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13樓: Originally posted by kunzhou203 at 2011-12-25 10:13:38:
真是太感謝您了，謝謝~

不客氣

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14樓2011-12-25 16:21:58

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簡(jiǎn)單回復(fù)

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2011-12-23 20:43 回復(fù)

kunzhou203(金幣+1):謝謝參與

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